Таблетки ибупрофена

Идентификация

1. 0,2 г порошка растертых таблеток растворяют в 4 мл спирта, прибавляют 3 мл воды и 0,2 г натрия гидрокарбоната; наблюдается выделение пузырьков газа.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г ибупрофена (точная навеска) взбалтывают с 15 мл хлороформа в течение 15 минут и фильтруют. Остаток промывают хлороформом дважды по 5 мл и фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. Прибавляют 20 мл 95% спирта, предварительно нейтратизованного по фенолфталеину и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,02063 г ибупрофена.

Таблетка должна содержать 95-105% прописанного количества ибупрофена.

Диклофенак-натрий

Идентификация

1. Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной; выпадает белый осадок.

2. К 20 мг препарата прибавляют 1 мл кислоты серной концентрированной и 1 мл 5% раствора калия дихромата; образуется малиновое окрашивание.

3. Около 2 мг препарата растворяют в 1 мл кислоты серной концентрированной и наслаивают реактив Марки. На границе двух слоев жидкости наблюдают зелено-белое кольцо.

4. К 1 мл 0,02% раствора препарата прибавляют 2 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый осадок.

5. К 1 мл 0,02% раствора препарата прибавляют 2 капли 3% раствора железа (III) хлорида; выпадает желто-коричневый осадок.

6. К 1 мл 0,02% раствора препарата прибавляют 2 капли 10% раствора меди (II) сульфата; выпадает светло-зеленый осадок.

7. Около 10 мг препарата растворяют в 10 мл этанола. К 1 мл полученного раствора прибавляют по 2 капли 0,6% раствора калия феррицианида и 0,9% раствора железа (III) хлорида, оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 3 мл 1 % раствора кислоты хлороводородной и оставляют на 15 минут в темном месте; образуется синее окрашивание и выпадает осадок.

Галоперидол

Идентификация

1. 10 мг препарата растворяют в 5 мл этанола, прибавляют 0,5 мл 1% спиртового раствора 1,3-динитробензола и 0,5 мл 2 мл спиртового раствора калия гидроксида; появляется фиолетовое окрашивание, через 20 минут переходящее в коричневато-красное.

2. 0,1 г препарата нагревают с 0,5 г безводного натрия карбоната на открытом пламени в течение 10 минут, охлаждают. К остатку прибавляют 5 мл кислоты азотной разведенной, фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл воды и 1 мл раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок.

Количественное определение

0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл смеси кислоты уксусной ледяной и метилэтилкетона (1:7), прибавляют 0,2 мл 0,2% раствора нафтолбензеина в кислоте уксусной ледяной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до зеленого окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,03759 г галоперидола, которого в препарате должно быть не менее 99% и не более 101%.

Раствор галоперидола для инъекций

Идентификация

Раствор препарата, полученный по методике количественного определения, в области длин волн от 230 до 350 нм имеет один максимум поглощения при 245 нм.

Количественное определение

Объем инъекции, содержащий 10 мг галоперидола, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 1 М кислоты хлороводородной и доводят объем до метки водой. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят метанолом (этанолом) до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см в максимуме при длине волны 245 нм (раствор сравнения: 0,1 мл 1 М кислота хлороводородной, 0,9 м. воды, 9 мл спирта).

Содержание галоперидола в процентах от прописанного количества (X рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

- удельный показатель поглощения, равный 346;

а - навеска препарата, мл;

Р- прописанное количество галоперидола, %;

– разведение.

Раствор для инъекций должен содержать 90% - 110% прописанного количества галоперидола.