Раствор дезоксикортикостерона ацетата в масле для инъекций

Идентификация

1. К 1 мл масляного раствора прибавляют 4 - 5 мл хлороформа и 2 мл кислоты серной концентрированной; нижний слой окрашивается в желтый цвет, верхний слой - в красный.

2. К 1 мл раствора препарата прибавляют 3 - 4 мл этанола и 2 капли реактива Несслера; наблюдается серо-зеленое окрашивание и выпадает осадок металлической ртути.

3. К 1 мл раствора препарата прибавляют 1-2 мл метанола, 1 мл реактива Фелинга и нагревают на водяной бане; выпадает оранжево-красный осадок.

Таблетки кортизона ацетата

Идентификация

Приготовление пробы: количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г кортизона ацетата, взбалтывают с 10 мл хлороформа и фильтруют. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха. Полученный остаток используют для выполнения реакций определения подлинности.

1. Около 1 мг сухого остатка растворяют в 1 мл метанола, прибавляют 5 мл раствора фенилгидразина сульфата и нагревают на водяной бане; через 5 минут появляется желтое окрашивание.

2. Около 2 мг сухого остатка растворяют в 2 мл кислоты серной концентрированной; через 5 минут появляется желтое окрашивание. Полученный раствор смешивают с 10 мл воды; окраска исчезает.

3. К 50 мг сухого остатка прибавляют 0,5 мл спиртового раствора калия гидроксида, 1,5 мл 75% спирта этилового и нагревают на водяной бане 5 минут. Охлаждают и осторожно приливают 1 мл воды и 1 мл кислоты серной концентрированной, нагревают 1 минуту; ощущается запах этилацетата.

Количественное определение

Метод 1. Около 0,05 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл этанола и слегка нагревают на водяной бане, затем охлаждают и перемешивают в течение 10-15 минут.

Объем раствора доводят этанолом до метки, перемешивают и фильтруют. 2,5 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора этанолом до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 238 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне этанола.

Содержание кортизона ацетата в граммах (X) в одной таблетке вычисляют по формуле:

где

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

- разведение;

Р - средний вес таблетки (г);

- удельный показатель поглощения кортизона ацетата при длине волны 238 нм, равный 390;

а - навеска препарата (г);

Содержание кортизона ацетата должно быть 0,022 - 0,028 (таблетки по 0,025 г) или 0,045-0,055 г (таблетки по 0,05 г), считая на средний вес одной таблетки.

Метод 2. 0,05 г порошка растертых таблеток кортизона ацетата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и при взбалтывании в течение 5 - 6 минут растворяют в 10 мл 95% этанола при легком нагревании. После охлаждения объем раствора доводят спиртом до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.

К 5 мл фильтрата прибавляют 5 мл раствора изониазида и через 50 минут определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно проводят реакцию с 5 мл стандартного 0,001% раствора препарата. В качестве раствора сравнения используют 95% этанол.

Содержание кортизона ацетата в таблетки в граммах (X) вычисляют по формуле:

где

D_х - оптическая плотность исследуемого раствора;

D_ст - оптическая плотность стандартного раствора;

Р - средний вес таблетки (г);

а - точная навеска (г);

С_о - концентрация стандартного раствора, %.

Содержание кортизона ацетата должно быть (0,022 - 0,028 таблетки по 0,025 г) или 0,045-0,055 г (таблетки по 0,05 г), считая на средний вес одной таблетки.