Темисал

Идентификация

1. Мурексидная проба.

2. 3% раствор препарата, подкисленный кислотой уксусной разведённой, дает характерную реакцию на салицилаты.

Количественное определение

1. Натрий, не связанный с салицилатом. Около 0,5 г предварительно высушенного препарата (точная навеска) растворяют в 75 мл горячей воды и точно 20 мл 0,1 н раствора кислоты серной, кипят до удаления углекислоты 15 - 20 минут. Охлаждают, избыток кислоты серной оттитровывают 0,1 н раствором натрия гидроксида (индикатор - феноловый красный). 1 мл 0,1 н раствор серной кислоты соответствует 0,0023 г натрия.

2. В раствор, в котором проводилось определение натрия, прибавляют 20 мл 0,1 н раствора серебра нитрата и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия (индикатор - феноловый красный). 1 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия соответствует 0,0 1802 г теобромина

Пентоксифиллин

Идентификация

1. Уф спектр 0,0015% раствора препарата в воде в области от 220 до 320 нм имеет максимум поглощения при 274 нм (удельный показатель поглощения 360-376) и минимум при 246 нм.

2. Мурексидная проба.

Тема: анализ лекарственных средств, производных пурина Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия производных гуанина: ацикловир (зовиракс), ганцикловир (цимевен).

2. Латинские и химические названия производных пурина: рибоксин, меркаптопурин, азатиоприн, аллопуринол.

1. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

5. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения специфических примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, аргентометрия, йодометрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Применение физико-химических методов (спектрофотометрия, фото-электроколориметрия) для количественного определения.

8. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М, Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 527 -533.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - VI.: Медицина. 2000.

Аллопуринол

Идентификация

0,01 г препарата растворяют в 2 мл раствора натрия гидроксида, прибавляют 0,5 мл реактива Несслера, нагревают до кипения и оставляют, выпадает желтоватый осадок.

Меркаптопурин

Идентификация

1. 0,01 г препарата растворяют в 0.5 мл раствора натрия гидроксида, разбавляют водой и прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. Пробирку встряхивают, появляется желтовато-зеленое окрашивание, переходящее при подкислении разв. соляной кислотой в темно-зеленое.

2. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл раствора аммиака и прибавляют по каплям свежеприготовленную смесь равных объемов раствора хлорида окисной меди и 20% раствора гидроксиламина гидрохлорида, выпадает оранжево-желтый осадок.

Количественное определение

Около 0,5 г (точная навеска) растворяют в 5 мл диметилсульфоксида в мерной колбе вместимостью 500 мл, добавляют 0,1 н раствор кислоты хлористоводородной и доводят до метки. 25 мл полученного раствора развести до 1000 мл 0,1 н раствором кислоты хлористоводородной.

Определяют зависимость оптической плотности от длины волны (максимум - при 325 нм). Расчет количественного содержания вещества проводят по величине удельного показателя поглощения = 165.

В случае анализе меркаптопурина в таблетках по 0,05 г содержание вещества должно быть 0,046-0,054 г в пересчете на среднюю массу одной таблетки.