Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В..VI, Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 565-572.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.

Идентификация

1. Реакция образования азокрасителя: К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл разв. хлороводородной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 3 минуты. После охлаждения прибавляют 1 каплю раствора нитрита натрия и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 2 мл щелочного раствора резорцина, раствор окрашивается в красный цвет.

2. При осторожном нагревании 10 мг феназепама в сухой пробирке препарат плавится с образованием плава фиолетового цвета. При добавлении раствора гидроксида натрия окраска плава в этаноле переходит в сине-фиолетовую, а при добавлении разведенной серной кислоты - в сине-зеленую, зеленую, а затем желтую.

3. Реакция с хлорной кислотой. 0,02 г препарата растворяют в 2 мл хлороформа, прибавляют 2 мл 95% этанола и 2 клали 42% или 57% водного раствора хлорной кислоты и перемешивают.

Количественное определение оксазепама в таблетках

Около 0,1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, взбалтывает с 15 - 20 мл 5 н кислоты хлористоводородной в течение 3 - 4 минут и доводят объем до метки растворителем. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 1,0 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и прибавляют 4 мл воды. Колбу закрывают и нагревают на водяной бане 20 минут. По окончании гидролиза раствор охлаждают и прибавляют 8 мл 0,001 н раствора нитрита натрия. Раствор выдерживают 3 - 4 минуты, после чего прибавляют 3 мл 0,3% раствора этакридина лактата. Через 5 минут объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете 3 см при длине волны 508 нм (зеленый светофильтр). Раствор сравнения - вода.

Параллельно проводят реакцию с 1 мл 0,04% стандартного раствора.

Содержание оксазепама должно быть 0,09-0,011 г в пересчете на среднюю массу таблетки.

Анализ раствора сибазона (диазепам) 2% для инъекций

Идентификация

УФ-спектры поглощения раствора препарата, приготовленного для количественного определения, имеют максимумы поглощения при 240, 284 и 360 нм и минимумы поглощения при 262 и 330 нм.

Количественное определение

Объем препарата эквивалентный 0,01 г сибазона, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом этиловым 95% до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,22 мл кислоты хлористоводородной концентрированной, доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора па спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Одновременно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора сибазона стандарта с концентрацией сибазона около 0,02 мг/ мл.