Оксафенамид
Идентификация
1. К 0.05 г препарата прибавляют 3 мл кислоты хлороводородной концентрированной, кипятят 3 минуты и охлаждают, после чего прибавляют 2 мл (1,5% раствора резорцина и 10 мл раствора натрия гидроксида: образуется красно-фиолетовое окрашивание.
2. 0,01 г препарата растворяют в 3 мл этанола и прибавляют 5 мл воды и 2 - 3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Таблетки оксафенамида
Идентификация
Приготовление образца: 0,1 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 5 мл 95% этанола и фильтруют.
1. К 3 мл фильтрата прибавляют 3 мл кислоты хлороводородной концентрированной, кипятят 3 минуты и охлаждают, после чего прибавляют 2 мл 0,5% раствора резорцина и 10 мл раствора натрия гидроксида; образуется красно-фиолетовое окрашивание.
2 К 1 мл фильтрата прибавляют 5 мл воды и 2 - 3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение
Около 0,15 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в стакан емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл 95% этанола, тщательно перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 мл. Остаток в стакане и на фильтре промывают спиртом. Объем содержимого колбы доводят этанолом до метки. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,05 мл раствора железа (III) хлорида и доводят объем спиртом до метки. К 3 мл полученного раствора прибавляют 7 мл этанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны около 400 нм на фоне этанола.
Параллельно к 3 мл раствора стандартного образца прибавляют 7 мл этанола и измеряют оптическую плотность раствора, как указано выше.
Содержание оксафенамида в одной таблетке в граммах (X) рассчитывают по формуле:
где
Dx - оптическая плотность испытуемого раствора;
Do - оптическая плотность раствора стандартного образца;
Со - концентрация раствора стандартного образца г/мл (0,002 г/мл);
Р - средний вес таблетки в граммах;
а - навеска в граммах;
– разведение.
Содержание оксафенамида в одной таблетке должно быть 0,235-0,265 г (таблетки по 025 г) или 0,470-0,530 г (таблетки по 0 5 г)
Примечание. Приготовление раствора стандартного образца
0,0500 г оксафенамида (точная навеска) растворяют в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл, прибавляют 0,05 мл раствора железа (III) хлорида, объем доводят спиртом до метки и хорошо перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 0,002 г оксафенамида.
Кислота ацетилсалициловая
Идентификация
1. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида течение 3 минут, охлаждают и подкисляют кислотой серной разведённой - выпадает белый кристаллический осадок кислоты салициловой, который отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 2 мл этанола и 1 мл кислоты серной концентрированной, появляется запах этилацетата.
К осадку прибавляют 5 мл воды, переносят в пробирку и прибавляют 2-3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. 0,2 г препарата помещают в фарфорофую чашку и прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, перемешивают и прибавляют 1 - 2 капли воды: появляется запах кислоты уксусной, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.
3. Около 0,03 г кислоты ацетилсалициловой растворяют в 1 мл 0,5 М раствора гидроксиламина гидрохлорида в спирте при нагревании на водяной бане. Прибавляют 4 капли 20% раствора натрия гидроксида и снова нагревают на водяной бане. Осторожно охлаждают и прибавляют 2 мл 1 М раствора кислоты хлороводородной. Если раствор становится мутным, добавляют спирт до исчезновения мути. В полученный раствор прибавляют раствор железа (III) хлорида по каплям. Появляется красно - фиолетовое или фиолетовое окрашивание.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 2 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 - 10° С этанола. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г кислоты ацетилсалициловой, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.