Фенотерола гидробромид

Идентификация

1. 50 мг препарата растворяют в разведенной кислоте хлороводородной мерной колбе на 50 мл, объем раствора доводят до метки тем же растворителем (раствор А). 5 мл раствора А разводят до 50 мл разведенной кисло хлороводородной. Спектр поглощения полученного раствора в области длины от 230 до 350 нм имеет максимум при 275 нм - 80 - 86).

2. Около 1 мг препарата растворяют в 5 мл в 2% раствора натрия тетрабората, прибавляют 0,1 мл 1% раствора 4-аминоантипирина (или аминопиразолона), 1 мл 0,2% раствора калия феррицианида и 1 мл метиленхлорида взбалтывают и оставляют до разделения слоев. В нижнем слое появляется красновато-коричневое окрашивание.

3. Около 50 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется желтый осадок.

Количественное определение

Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды прибавляют 2 мл разведенной кислоты азотной, 10 мл 0,1 М раствора cepебра нитрата и 0,8 мл раствора железо-аммониевых квасцов. Перемешивают и титруют 0,1 н раствором аммония тиоцианата до оранжевого окрашивания.

Параллельно выполняют контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,03843 г фенотерола гидробромида, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100%.

Аэрозоль сальбутамола

Аэрозоль сальбутамола содержит суспензию сальбутамола и представляет, собой взвесь от белого до желтого цвета с характерным запахом.

Приготовление пробы. Исходя из прописанного количества сальбутамола отбирают объем суспензии, содержащий 10 мг препарата, и взбалтывают с 8 мл воды.

Идентификация

1. К 2 мл полученной суспензии прибавляют 0,1 мл раствора железа (III) хлорида; появляется оранжевое окрашивание.

2. К 2 мл полученной суспензии прибавляют 2 - 3 капли концентрированной кислоты серной; появляется желтое окрашивание. Прибавляют 2 - 3 капли 1% раствора калия перманганата; фиолетовое окрашивание исчезает.

3. Спектр поглощения раствора, приготовленного по методике количественного определения, в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимум при длине волны 276 нм.

Количественное определение

Определение выполняют их трех аэрозольных контейнеров. Контейнер сильно встряхивают и выдозировывают в обратной позиции несколько доз препарата. Накладывают чистую ингаляционную головку, содержимое контейнера сильно встряхивают и в обратной позиции помещают в химический стакан, содержащий 35 - 40 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной. В течение нескольких секунд выдозировывают 40 доз препарата нажатием основы контейнера.

Затем контейнер вынимают из химического стакана, снимают ингаляционную головку и промывают ее 0,1 М раствором кислоты хлороводородной. Раствор после промывания и основной раствор объединяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора доводят до метки 0,1 М кислотой хлороводородной, фильтруют через жесткий фильтр, отбрасывая первые 10 мл.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при 276 нм на фоне 0,1 М кислоты хлороводородной.

Содержание сальбутамола в одной дозе в мг (X) рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность испытуемого раствора,

- удельный показатель поглощения сальбутамола в максимуме при 276 нм, равный 71,1;

40 - количество доз, отобранных для определения;

1000 - пересчет в мг.

Содержание сальбутамола в одной дозе должно быть 0,085-0,125 мг.