Пеницилламин

Идентификация

1. Около 40 мг препарата растворяют в 4 мл воды, прибавляют 2 мл раствора кислоты фосфорно-вольфрамовой; появляется синее окрашивание.

2. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,3 мл 5 М раствора натрия гидроксида и 20 мг нингидрина; немедленно появляется интенсивное синее или фиолетово-синее окрашивание.

3. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида и взбалтывают; появляется интенсивное синее окрашивание, которое быстро исчезает.

4. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 капель 16% раствора меди сульфата; появляется темное коричнево-черное окрашивание. Затем добавляют еще несколько капель раствора меди сульфата и оставляют стоять не менее 10 минут; окраска раствора становится темно-зеленой.

Количественное определение

Метод 1.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной.

Точку эквивалентности определяют потенциометрически или с помощью индикатора кристаллического фиолетового.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01492 г пени-цилламина, которого должно быть от 98% до 101% в пересчете на сухое вещество.

Метод 2. Около 0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида, 0,2 мл 0,1 % раствора дитизона в этаноле и титруют 0,02 М раствором ртути (II) нитрата.

1 мл 0,02 М раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,005968 г пе-ницилламина, которого должно быть 98,0%-101,1% в пересчете на сухое вещество.

Раствор тетацина-калыция (натрия кальция эдетата) 10% для инъекций

Состав:

динатриевой соли этилендиамитетрауксусной кислоты в пересчете на сухое вещество 100 г

кальция карбоната 34 г

кислоты хлороводородной разведенной 8 мл

воды для инъекций до 1 л

рН 5,0-7,0.

Идентификация

1. 1 мл препарата подщелачивают раствором аммиака по лакмусовой бумаге и прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; появляется муть.

2. К 5 мл препарата прибавляют 0,5 мл раствора свинца нитрата, встряхивают. Прибавляют 1 мл 1% раствора калия йодида; не должно быть желтого окрашивания. Подщелачивают раствором аммиака по лакмусовой бумаге, прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; выпадает белый осадок.

Свободный кальций

10 мл препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1 н раствора натрия гидроксида и тотчас же титруют 0,05 М раствором трилона Б до неизменяющейся фиолетовой окраски (индикатор - мурексид).

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002004 г кальция, которого в препарате должно быть не более 0,05%.

Количественное определение

К 1,5 мл препарата прибавляют 45 мл воды, 3,5 г гексаметилентетрамина, 2,5 кислоты хлороводородной разведенной, 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором свинца нитрата до неизменяющегося красно-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора свинца нитрата соответствует 0,01871 г тетацина-кальция, которого в препарате должно быть 9,5%-10,5%.