Фторафур

Идентификация

0,2 г порошка растворяют в 10 мл 30% раствора гидроксида натрия, прибавляют 0,2 г цинковой пыли и нагревают. Выделившийся аммиак обнаруживают по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

Зидовудин

Идентификация

1. УФ спектр 0,002% раствора препарата в воде в области от 220 до 350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум при 234 нм.

ЧИСТОТА

Определение сопутствующих веществ методом тонкослойной хроматографии.

Приготовление растворов: растворяют 0,20 мг субстанции тимина, зндовудина - стандарта, зидовудина исследуемого и трифенилметанола в метаноле, для чего добавляют 1 мл растворителя и доводят до 100 мл (раствор А). Разбавляют 5,0 мл раствора А до 10 мл метанолом (раствор Б). На пластинку с тонким слоем силикагеля (с флуоресцентным индикатором) размером 5x12 см наносят по 10 мкл растворов Б каждого вещества и раствора А исследуемого вещества, подвижная фаза - смесь 10 объемов метанола и 90 объемов метиленхлорида. После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе и исследуют в Уф свете при 254 нм. Пятно, соответствующее зидовудину - стандарту, не более интенсивно, чем пятно, соответствующее исследуемому зидовудину, другие пятна должны соответствовать положению тимина и зидовудина. Затем пластинку обрабатывают раствором ванилина в серной кислоте (10 г/л), пятно трифенилметанола исследуемого раствора Б не должно быть интенсивнее стандартного раствора трифенилметанола. Положение веществ на хроматограмме подтверждается значениями R_f.

Тема: анализ лекарственных средств, производных пиримидина, гидантоина и 1,2-бензотиазина Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия производных пиримидин-2,4,6-триона: барбитал, фенобарбитал, гексенал, бензонал, тиопентал, производных 1,2-бензотиазина: пироксикам, производных гидантоина: фенитоин (дифенин).

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

3. Виды таутомерии барбитуратов и реакции определения подлинностилекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

4. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах.

5. Гравиметрия и титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация) с уравнениями соответствующих химических реакций.

6. Физико-химические методы (фотометрия, высокоэффективная хроматография), количественного определения.

5. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - VI.: Компания Спутник-, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 415, 426-434.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина. 2000.

Общегрупповые реакции

Реакция с солями кобальта. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, прибавляют 1 каплю раствора кальция хлорида, 2 капли раствора кобальта нитрат;- и 2 капли раствора едкого натра. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Реакция с меди сульфатом. Модифицированная методика

К 1 мл раствора меди сульфата прибавляют растворы гидрокарбоната и карбоната калия до растворения осадка.

Для натриевых солей - 0,1 г лекарственного средства растворяют в 1 мл воды и прибавляют реактив. Для кислотных форм - 0,1 г препарата взбалтывают с 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида в течение 1 - 2 минут, прибавляют реактив. Барбитал образует синее окрашивание, затем осадок красновато-сиреневого цвета. Фенобарбитал - осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии, бензонал - серо-голубое окрашивание, гексенал - голубое окрашивание, переходящее в ярко-синее и выпадает белый осадок, тиопентал-натрий желто-зеленое окрашивание со взвешенным осадком.