Кислота глутаминовая

Идентификация

1. 0,02 г препарата растворяют при нагревании в 1 мл свежепрокипяченой воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. Крупинку препарата нагревают в пробирке с кристалликом резорцина и 5 каплями концентрированной кислоты серной до появления зелено-коричневого окрашивания. После охлаждения прибавляют по 5 мл воды и раствора аммиака; появляется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией.

3. Удельное вращение от + 30,5° до + 33,5° (5% раствор в разведенной кислоте хлороводородной).

4. рН. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл горячей свежепрокипяченой воды и по охлаждении фильтруют; рН полученного фильтрата 3,1-3,7.

Посторонние аминокислоты

К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл реактива Фелинга и кипятят на сетке 2 минуты; не должно появляться зеленое или бурое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу и при слабом нагревании растворяют в 20 мл свежепрокипяченой воды. К охлажденному раствору прибавляют 1-2 капли спиртового раствора бромтимолового синего и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г кислоты глутаминовой, которой в препарате должно быть не менее 98,5%.

Кислота аминомасляная (аминалон)

Идентификация

1. 0,1 г препарата растворяют в 2,5 мл 70% спирта этилового. 0,0025 мл (100 мкг) полученного раствора наносят на линию старта хроматографической пластинки «Силуфол-УФ-254».

Хроматографируют восходящим способом в системе растворителей изобутанол-кислота муравьиная-вода (5:1:1).

Когда фронт растворителей пройдет 10-12 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 15 минут.

Опрыскивают 0,2% раствором нингидрина в спирте и нагревают в сушильном шкафу в течение 2-3 минут при температуре 100-110 °С; появляется оранжевое пятно с R_f около 0,2.

2.0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и нейтрализуют 0,1 н. раствором натрия гидроксида по фенолфталеину до розового окрашивания. К полученному раствору прибавляют 5 мл раствора формальдегида, также нейтрализованного 0,1 н раствором натрия гидроксида по фенолфталеину до розового окрашивания; раствор обесцвечивается.

3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 0,3% раствора нингидрина и кипятят; появляется синее окрашивание.

рН 6,5 - 7,5 (5% водный раствор).

Органические примеси

Раствор 0,3 г препарата в 5 мл концентрированной кислоты серной должен быть бесцветным ил выдерживать сравнение с эталоном № 76 (ГФ XI).

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлорной до зеленоватого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. кислоты хлорной соответствует 0,01031 г аминалона, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.