Таблетки азалептина 0,025 и 0,1

Идентификация

1. УФ спектр раствора приготовленного для количественного определения в области от 220 до 350 нм имеет максимум поглощения при 240 и 294 нм и минимум поглощения при 225 нм.

2. К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавить 5 мл 0.1 М раствора кислоты хлористоводородной, перемешивают 2 минуты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,1 мл кислоты хромовой (ГОСТ 3776-78), образуется желтый осадок, переходящий при стоянии в красновато-оранжевый.

Количественное определение

Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащих около 0,1 г азалептина, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, встряхивают в течение 5 минут, доводят объем растворителем до метки перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. 1,0 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем растворителем до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме при длине волны 294 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют растворитель. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО азалептина. Содержание азалептина в одной таблетке соответственно должно быть от 0,0225 до 0,0275 г и от 0,09 до 0,1 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Амитриптилина гидрохлорид

Идентификация

1. Раствор препарата с концентрацией 20 мг-мл дает характерную для

хлоридов реакцию.

2. Растворяют 0,1 г в 10 мл 1 М кислоты серной и добавляют 2 мл разбавленного раствора калия перманганата, фиолетовая окраска постепенно исчезает. Нагревают на водяной бане до растворения коричневого осадка, охлаждают, встряхивают с 15 мл эфира и отделяют эфирный слой. Добавляют к водному слою 5 мл 13,5 М раствор аммиака, встряхивают 2 минуты, добавляют 3 мл хлороформа и встряхивают. Хлороформный слой становится фиолетово-красным

Карбамазепин

Идентификация

1. Под воздействием на 1% раствор препарата ультрафиолетового излучения с длиной волны 365 нм появляется интенсивное синее свечение

2. При нагревании 10 мг препарата с азотной кислотой на водяной бане появляется оранжево-красное окрашивание.

Тема: титрованные растворы. Установка титра и поправочного коэффициента.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Научиться изготавливать титрованные растворы различными способами. Освоить методы установления титра и поправочного коэффициента титрованных растворов.

Вопросы для самоконтроля

1. Титрованные растворы: понятие, применение в методах объемного анализа.

2. Выражение концентраций титрованных растворов: молярность, нормальность, титр раствора, титр титранта по определяемому веществу (титр соответствия).

3. Формула расчета титра соответствия.

4. Способы изготовления титрованных растворов: из фиксанала, из навески твердых и жидких веществ (используемая посуда, техника выполнения).

5. Требования, предъявляемые к исходным веществам и растворителям, используемым для изготовления титрованных растворов.

6. Способы вычисления поправочного коэффициента: по навеске стандартного вещества, по титрованному раствору с известным коэффициентом поправки. Допустимый интервал значений поправочного коэффициента.

7. Способы корректировки концентрации титрованных растворов в случае завышения или занижения коэффициента поправки. Соответствующие расчеты.

8. Вещества, используемые для изготовления и установки коэффициента поправки для следующих титрованных растворов: хлористоводородной кислоты, едкого натра, йода, тиосульфата натрия, нитрита натрия, азотнокислого серебра.