2. Определение температуры плавления лекарственных веществ

Температура плавления некоторых лекарственных средств и условия её определения представлены в таблице 5.

Таблица 5

Температура плавления некоторых лекарственных препаратов

Препарат	Температура плавления,ºС	Примечания
Ментол	41-44
Анестезин	89-91,5
Кислота бензойная	122-124.5
Кислота ацетилсалициловая	133-138	Скорость подъема t 4 – 6° в мин.

Методика определения.

При определении температуры плавления по методам 1 и 1а вещества предварительно высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в течение 24 часов или в сушильном шкафу при 100-105° С в течение 24 часов.

Высушенное вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от 0,1 до 0,15 мм, запаянный с одного конца. Его заполняют так, чтобы после уплотнения вещество имело высоту слоя около 3 мм. Слой уплотняют капиллярной палочкой или «многократным пропусканием в вертикально поставленную стеклянную рубку высотой не менее 50 см.

Нагревание проводят сначала быстро, за десять градусов до ожидаемого начала плавления капиллярную трубку с веществом вносят в прибор. Для этого быстро вынимают термометр, прикрепляют к нему капиллярную трубку с помощью резинового колечка или тонкой проволоки снова вносят в прибор. Запаянный конец капилляра должен находиться на уровне середины ртутного шарика термометра. Продолжают нагревание скоростью:

метод 1

для веществ с температурой плавления < 100° С - от 0,5 до 1° в минуту.

для веществ с температурой плавления от 100° до 150° С - от 1 до 1,5° в минуту.

метод 1а (для веществ, неустойчивых при нагревании) - от 2,5 до 3,5 °С в минуту.

Для каждого испытуемого лекарственного препарата необходимо провести не менее двух параллельных определений. Расхождения между результатами не должны отличаться более чем на один градус. Результаты определений оформляют в виде таблицы 6.

Таблица 6

Результаты определения температуры плавления лекарственного

Препарат	Температура плавления, °С			Заключение о соответствии требованиям ГФ
	1-е определение	2-е определение	Среднее значение

3. Определение кислотности или щелочности растворов лекарственных препаратов

Для выполнения испытаний пользуются данными, приведенными в таблице 7. Если в указанных условиях первоначальная или конечная окраска испытуемого раствора не соответствует указанной в ГФ, препарат не отвечает ее требованиям.

Таблица 7

Условия определения кислотности или щелочности растворов

Препарат	Приготовление раствора	Индикаторы	Первоначальнаяокраска	Условияизменения окраски	Конечнаяокраскараствора
Калия бромид или натрия бромид	1,0 г на 10 мл воды	фенолфталеин	бесцветная	0,1 мл 0,1н. раствора НС1	розовая окраска не должна появляться ни на холоду, ни при кипячении
Натрия бензоат	1,0 г на 10 мл воды	фенолфталеин	бесцветная	0,75 мл 0,05 н. раствора NaOH	розовая
Натрия сульфат	2.0 г на 20 мл воды	бромтимоловый синий	желтая	0,2 мл 0.05 н. раствора NaOH	синяя
			синяя	0,2 мл 0,05 н. раствора HCl	желтая

Результаты испытания оформляют в виде таблицы 8.

Таблица 8

Результаты определения кислотности или щелочности лекарственных препаратов.

Препарат (латинское название и формула)	Окраска индикатора		Соответствие требованиям ГФ Х
	начальная	конечная