Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metodichka_po_farmkhimii.doc
Скачиваний:
341
Добавлен:
15.03.2016
Размер:
7.66 Mб
Скачать

Идентификация сульфгидрильной группы

Лекарственные вещества, содержащие сульфгидрильную группу:

а) Цистеин

б) Меркаптопурин

Органические лекарственные вещества, содержащие сульфгидрильную (-SH) группу (цистеин, мерказолил, меркаптопурин и др.), образуют осадки с солями тяжелых металлов (Ag, Hg, Со, Сu) - меркаптиды (серого, белого, зеленого и др. цветов). Это происходит ввиду наличия подвижного атома водорода.

Методика: 0,01 г вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют 2 капли раствор нитрата серебра, образуется белый осадок, нерастворимый в воде и азотной кислоте.

Идентификация сульфамидной группы

Лекарственные вещества, содержащие сульфамидную группу:

а) Сульфацил-натрий

б) Сульфадиметоксин

Реакция образования солей с тяжелыми металлами

Большая группа лекарственных веществ (сульфаниламиды, бензолсульфамиды и др.) в структуре молекулы имеют замещенную сульфамидную группу, наличие которой обусловливает их кислотные свойства (в случае, когда заместителем является ацильньй радикал - имидную группу). В слабощелочной среде они образуют различного цвета осадки с солями железа (III), меди (II) и кобальта.

Методика: 0,1 г сульфацил-натрия растворяют в 3 мл воды, добавляют 1 мл раствора сульфата меди, образуется осадок голубовато-зеленого цвета, который не меняется при стоянии (отличие от других сульфаниламидов).

Методика: 0,1 г сульфадимезина взбалтывают с 3 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия в течение 1 - 2 минут и фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфата меди. Образуется осадок желтовато-зеленого цвета, быстро переходящий в коричневый (отличие от других сульфаниламидов).

Аналогично проводят реакции идентификации других сульфаниламидов. Цвет образующегося осадка у норсульфазола грязно-фиолетовый; у этазола - травянисто-зеленый, переходящий в черный; у салазопиридазина - зеленый.

Реакция минерализации

Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария.

Методика: 0,1 г вещества (сульфаниламида) осторожно (под тягой) кипятят 5-10 минут в 5 мл кислоты азотной концентрированной. Затем раствор охлаждают, осторожно вливают в 5 мл воды, перемешивают и добавляют раствор хлорида бария. Выпадает белый осадок.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЕРЫ, ВКЛЮЧЕННОЙ В ГЕТЕРОЦИКЛ

Лекарственные вещества, содержащие серу, включенную в гетероцикл:

а) Сульфадиметоксин

б) Фталазол

Гетероциклически связанная сера при термическом разложении выделяется в виде сероводорода, который можно обнаружить по запаху или с помощью ацетата свинца.

Методика: В пробирку или фарфоровую чашку помещают 0,01 г норсульфазола и нагревают до образования бурого плава. Одновременно ощущается запах сероводорода.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ГАЛОГЕНУГЛЕРОДНОЙ ГРУППЫ

Атомы галогена в органических веществах связаны с углеродом ковалентной связью, поэтому их обнаруживают после минерализации (термическое разложение, кипячение с кислотой серной концентрированной или сплавление со щелочью).

Идентификация ковалентно связанного йода

Лекарственные вещества, содержащие ковалентно связанный йод:

а) Кислота амидотризоевая

б) Трийодтиронина гидрохлорид

Иодсодержащие органические соединения при нагревании в сухой пробирке или с кислотой серной концентрированной выделяют молекулярный йод (фиолетовые пары).

Реакция восстановительной минерализации цинковой пылью в щелочной среде

Лекарственные вещества, содержащие ковалентно связанный бром:

а) Бромкамфора

б) Бромгексин

При кипячении галогенсодержащего вещества в растворе гидроксида натрия в присутствии цинковой пыли происходит переход ковалентно связанного галогена в ионизированное состояние. Затем галогенид щелочного металла идентифицируется соответствующими реакциями.

Методика: 0,1 г вещества (бромкамфора и др.) кипятят с 2 мл раствора гидроксида натрия и 2 г цинковой пыли в течение 3 минут, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]