Таблетки карбутамида

Идентификация

1. 0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл 0,02 н раствора натрия гидроксида и делят на 2 части. К одной части прибавляют 2 капли 5% раствора меди сульфата; выпадает голубой осадок. К другой части прибавляют 2 капли раствора кобальта хлорида; наблюдается розовое окрашивание.

2. 0,05 г порошка растертых таблеток прибавляют 2 мл воды, 3-5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3-5 капель раствора натрия нитрит. Прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание.

3. К 0,05 г порошка растертых таблеток прибавляют несколько кристаллов резорцина, 5-6 капель концентрированной кислоты серной и нагревают, смесь окрашивается в темно-красный цвет. После разбавления водой и нейтрализации щелочью появляется темно-желтая флуоресценция, исчезающая при подкислении и вновь появляющаяся при подщелачивании.

Таблетки глибенкламида

Идентификация

1. Спектр поглощения раствора, полученного для количественного определения, в области от 230 до 350 нм имеет максимум при 300 нм и менее выраженный максимум при 275 нм.

2. 0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл 0,02 н раствора натрия гидроксида и фильтруют. Фильтрат делят на 2 части: к одной части прибавляют 2 - 3 капли раствора меди сульфата, к другой – 2 - 3 капли раствора кобальта хлорида. Наблюдают цвет образующихся осадков.

3. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 10 мг глибенкламида, смешивают с 0,04 г безводного натрия карбоната и 0,04 г калия карбоната. Смесь сжигают. К охлажденному остатку прибавляют 5 мл горячей воды, взбалтывают и фильтруют. 2 мл фильтрата подкисляют разведенной кислотой азотной, прибавляют 2 капли раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок. 2 мл фильтрата подкисляют разведенной кислотой хлороводородной, прибавляют 1мл раствора бария хлорида; выпадает белый кристаллический осадок.

4. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 10 мг глибенкламида, кипятят с 1 мл 20% раствора натрия гидроксида; выделяющиеся пары окрашивают влажную красную лакмусовую бумажку в синий цвет.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее 20 мг глибенкламида, взбалтывают с 40 мл 0,1 М раствором кислоты хлороводородной в метаноле, осторожно нагревают и декантируют супернатантную жидкость. Экстракцию повторяют трижды, каждый раз по 20 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной в метаноле. Объединенные извлечения переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, объем раствора доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлороводородной в метаноле, если необходимо раствор фильтруют.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме при 300 нм в кювете с толщиной слоя 1 см (раствор сравнения 0,1 М раствор кислоты хлороводородной).

Содержание глибенкламида в одной таблетке в процентах (X) от прописанного количества вычисляют по формуле:

где

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

Р - средний вес одной таблетки в граммах;

- удельный показатель поглощения глибенкламида при длине волны 300 нм, равный 63

а - точная навеска порошка растертых таблеток в граммах;

b - прописанное количество глибенкламида в одной таблетке$

- разведение.

Таблетка должна содержать 95-105% от прописанного глибенкламида.