Фтивазид

Идентификация

1. 0,05 г препарата растворяют при слабом нагревании в 10 мл 95% спирта и охлаждают. От прибавления одной капли раствора натрия гидроксида светло-желтая окраска переходит в оранжево-желтую. При последующем прибавлении кислоты хлористоводородной разведённой раствор становится желтым, при дальнейшем подкислении раствор окрашивается в оранжево-желтый цвет.

2. 0,05 г препарата нагревают с 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой, появляется сильный запах ванилина.

3. К 1 мг препарата добавляют 1 каплю кислоты серной концентрированной, появляется желтое окрашивание.

Количественное определение.

Около 0,05 г (точная навеска) препарата растворяют в 10,0 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия при взбалтывании, к раствору добавляют 0,5 мл тимолфталеина и избыток гидроксида натрия титру ют 0,1 н раствором кислоты хлористоводородной до изменения окраски от зеленой до желтой.

1 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия соответствует 0,02892 г фтивази-да.

Ниаламид

Идентификация

10 мг препарата нагревают с реактивом Фелинга, вначале появляются пузырьки газа, затем образуется красный осадок.

Этионамид

Идентификация

1. Перемешивают 0,05 г испытуемою вещества с 0,1 г 2,4-динитрохлор-бензола, затем помешают 10 мг этой смеси в пробирку и нагревают до плавления. Охлаждают и добавляют 3 мл раствора гидроксида калия в этаноле, появляется красное или оранжево-красное окрашивание.

2. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл кислоты хлористоводородной (1 моль/л), под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца.

Протионамид

Идентификация

Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл кислоты хлористоводородной (1 моль/л), под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИНА И ХИНУКЛИДИНА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероциклов хинолин и хинуклидин.

2. Латинские и химические названия производных 4-замешенных хинолина: хинин (гидрохлорид, дигидрохлорид, сульфат), хиниднна сульфат, хлорохина фосфат (хингамин), гидроксихлорохина сульфат (плаквенил).

3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций, применение поляриметрии, определение удельного показателя поглощения.

5. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах.

6. Гравиметрия и титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, аргентометрия, йодометрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения (флуори-метрия, спектрофотометрия) изучаемых лекарственных средств.

8. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник-, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 472-480.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.

ХИНИН

Идентификация

1. 0,02 г препарата растворяют в 20 мл воды. К 5 мл этого раствора прибавляют 2 - 3 капли бромной воды и 1 мл раствора аммиака, появляется зеленое окрашивание.

2. К 5 мл того же раствора прибавляют 2 - 3 капли кислоты серной разведенной, наблюдается голубая флуоресценция.

3. Препараты дают характерные реакции на кислотные остатки.

4. Удельное вращение. 3% раствора хинина гидрохлорида в 0,1 н растворе кислоты соляной около - 245° С, хинина сульфата около 240°С в пересчете на cуxoe вещество.

чистота

Кислотность или щелочность. 0,1 г хинина сульфата взбалтывают в течение 1 минуты с 5 мл свежепрокяпяченной и охлажденной воды и фильтруют. 1 мл фильтрата при прибавлении 1 капли раствора метилового красного должен давать желтое, но не красное окрашивание, а при прибавлении к 1 мл такого же раствора 1 капли раствора бромтимолового синего - зеленовато-желтое, но не синее.

Количественное определение

Около 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в смеси из 5 мл хлороформа и 10 мл этанола, предварительно нейтрализованных по фенолфталеину, хорошо взбалтывают и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор фенолфталеин).

1 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия соответствует 0,03969 г хинина гидрохлорида их и 0,03915 г хинина сульфата.