Цистеин

Идентификация

1. К раствору 0,05 г препарата в 1 мл воды прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание.

2. К раствору 0,05 г препарата в 1 мл воды прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и 1-2 капли 1% раствора натрия нитропруссида - появляется красно-фиолетовое окрашивание.

3. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 М раствор натрия гидроксида до щелочной реакции (индикатор - 0,2 мл раствора фенолфталеина), 1 мл 0,25% раствора нингидрина и нагревают; появляется красное окрашивание.

4. 0,03 г препарата растворяют в 2,5 мл воды, прибавляют 0,03 мл раствора фенолфталеина и 0,1 М раствор натрия гидроксида до розового окрашивания. Затем прибавляют 0,5 мл нейтрализованного по фенолфталеину формалина; розовая окраска исчезает.

Прозрачность раствора

Раствор 0,1 г препарата в 5 мл воды не должен превышать эталонный раствор II (ГФ-Х1).

Цветность раствора

Раствор 0,1 г препарата в 5 мл воды должен быть бесцветным (ГФ XI).

рН. От 4,5 до 5,5 (2,5% водный раствор, потенциометрически).

Удельное вращение

От + 7° до + 9° (5% раствор в 1 М растворе кислоты хлороводородной).

Соли аммония

0,5 г препарата взбалтывают в течение 10 минут с 5 мл спирта и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 9 мл воды и 0,15 мл реактива Несслера. Перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 5 мл эталонного раствора Б на соли аммония, 1 мл 95% спирта, 4 мл воды и 0,15 мл реактива Несслера. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон (не более 0,01 % в препарате).

Количественное определение

Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл 20% раствора калия йодида в колбе с притертой пробкой. Раствор охлаждают на ледяной бане, прибавляют 15 мл 1 М раствора кислоты хлороводородной, 25 мл 0,1 М раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте, в ледяной бане. Избыток йода титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор - раствор крахмала).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора йода соответствует 0,01212 г цистеина, которого в препарате должно быть не менее 98,5% в пересчете на сухое вещество.

Ацетилцистеин

Идентификация

Около 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, 0,1 мл концентрированного раствора аммиака; образуется темно-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,14 г ацетилцистеина (точная навеска) растворяют в 60 мл воды, прибавляют 10 мл разведенной кислоты хлороводородной, охлаждают. Затем прибавляют 10 мл раствора калия йодида, 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01632 г ацетилцистеина, которого в препарате должно быть не менее 98% и не более 101%.

Метионин

Идентификация

1. К крупинке препарата прибавляют 3-4 капли воды, 1 каплю 10% раствора натрия ацетата и 2 капли 2,5% раствора меди ацетата; образуется сиренево-синий осадок.

2. В пробирке с 3-4 каплями 30% раствора натрия гидроксида в течение 1-2 минут нагревают 0,01 г метионина. После охлаждения 1 каплю полученной смеси наносят на фильтровальную бумагу, смоченную 5% раствором натрия нитропруссида. Появляется малиново-красное окрашивание.

Соли аммония

0,2 г препарата нагревают до кипения с 3 мл раствора натрия гидроксида. Влажная красная лакмусовая бумага не должна синеть в парах кипящей жидкости.

Цианиды

К 0,5 г препарата прибавляют 10 мл воды, 5 капель раствора железа (II) сульфата, 2 капли раствора железа (III) хлорида, 1 мл раствора натрия гидроксида и слегка нагревают. После подкисления кислотой хлороводородной смесь не должна окрашиваться в синий цвет.

Количественное определение

Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2,5 г калия гидрофосфата, 1 г калия дигидрофосфата, 1 г калия йодида и взбалтывают до полного растворения. Затем прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора йода, закрывают колбу, хорошо перемешивают и оставляют на 30 минут.

Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором натрия тиосульфата, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,007461 г метионина, кото­рого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5%.