Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metodichka_po_farmkhimii.doc
Скачиваний:
341
Добавлен:
15.03.2016
Размер:
7.66 Mб
Скачать

Рекомендуемая литература.

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Т.2. Специальная фармацевтическая химия. Пятигорск, 1996- С. 144-153, 317-322.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. М.: Высшая школа 1985 -С -329-339, 679-686.

3. Государственная фармакопея СССР X изд. М.: Медицина, 1968.- Соответствующие статьи на лекарственные препараты.

4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии./ Под ред. А.П. Арзамасцева. М: Медицина, 1987.-С. 171-175.

5. Лабораторные работы по фармацевтической химии./Под ред. В.Г. Беликова. - М.: Высшая школа, 1989.-С. 141-147.

6. Конспект лекции.

ФЕНОЛ

Идентификация

1. К 2 мл раствора фенола (1: 100) прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется фиолетовое окрашивание.

2. Около 10 мг фенола растворяют в 10 ми воды, прибавляют по каплям свежеприготовленную бромную воду; выпадает белый осадок.

3. Около 50 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл раствора аммиака и 1 мл раствора диазореактива; появляется оранжевое окрашивание.

4. К 10 мг фенола прибавляют 2 - 3 капли 1% раствора натрия нитрита в кислоте серной концентрированной; появляется темно-зеленое окрашивание, которое переходит в вишнево-красное после добавления раствора натрия гидроксида.

5. Около 0,05 г фенола растворяют в 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 3-4 капли раствора хлорамина Б, нагревают на водяной бане 5 минут, появляется синее или сине-зеленое окрашивание.

6. К 10 мг препарата прибавляют 3 капли реактива Марки; при стоянии появляется красное окрашивание.

Количественное определение

К 1 мл раствора фенола прибавляют 4 мл 0,1 н. раствора калия бромата, 0,2 г калия бромида и 4 мл кислоты хлороводородной разведенной. Флакон закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем прибавляют 0,5 г калия йодида, тщательно взбалтывают, оставляют на 5 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором натрия тиосульфата до соломенно-желтого окрашивания. Добавляют 0,5 мл раствора крахмала и 2 мл хлороформа и продолжают титрование при постоянном перемешивании до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора калия бромата соответствует 0,001568 г фенола, которого в препарате должно быть 90%-110% от прописанного количества.

Расчет содержания фенола в анализируемом растворе в процентах (X) ведут по формуле:

где

V - объем натрия тиосульфата, пошедшего на титрование исследуемого раствора;

Vк - объём натрия тиосульфата, пошедшего на титрование контрольного опыта;

К - коэффициент поправки титрованного раствора;

Т - титр 0,1 н. раствора калия бромата по фенолу;

а - количество мл раствора фенола, взятое на определение.

Резорцин

Идентификация

1. К 5 мл раствора резорцина (1:200) прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,05 г резорцина прибавляют 0,05 г фталазола и 2 капли кислоты серной концентрированной. Сплавляют на пламени горелки, после охлаждения растворяют в 2 – 3 мл раствора натрия гидроксида и прибавляют избыток воды; наблюдается ярко-зеленая флуоресценция.

3. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл 30% раствора натрия гидроксида и 0,1 мл хлороформа, нагревают на водяной бане, затем охлаждают. Появляется интенсивное красное окрашивание. При добавлении небольшого избытка кислоты хлороводородной концентрированной окраска становится желтой.

4. Около 10 мг препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют по каплям свежеприготовленную бромную воду; выпадает белый осадок.

5. Около 50 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл раствора аммиака и 1 мл раствора диазореактива, появляется красное или красно-оранжевое окрашивание.

6. К 10 мг препарата прибавляют 2 - 3 капли 1% раствора натрия нитрита в кислоте серной концентрированной; появляется фиолетово-черное окрашивание.

7. Около 0,05 г резорцина растворяют в 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 3 - 4 капли раствора хлорамина Б, нагревают на водяной бане 5 минут, появляется буровато-желтое окрашивание, переходящее в красное при добавлении минеральной кислоты.

8. К 10 мг препарата прибавляют 3 капли реактива Марки; при стоянии появляется красное окрашивание.

Количественное определение

К 1 мл раствора резорцина прибавляют 4 мл 0,1 н. раствора калия бромата 0,2 г калия бромида и 4 мл кислоты хлороводородной разведенной. Флакон закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном месте на 10 минут. Затем прибавляют 0,5 г калия йодида, тщательно взбалтывают, оставляют на 5 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором натрия тиосульфата до соломенно-желтого окрашивания. Добавляют 0,5 мл раствора крахмала и 2 мл хлороформа и продолжают титрование при постоянном перемешивании до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора калия бромата соответствует 0,001835 г резорцина, которого в препарате должно быть 90%-110% от прописанного количества.

Расчет содержания резорцина в анализируемом растворе в процентах (X) ведут по формуле:

где

V - объем натрия тиосульфата, пошедшего на титрование исследуемого раствора;

Vк - объём натрия тиосульфата, пошедшего на титрование контрольного опыта;

К - коэффициент поправки титрованного раствора;

Т - титр 0,1 н. раствора калия бромата по резорцину;

а - количество мл раствора резорцина, взятое на определение.

ТИМОЛ

Идентификация

1. 3 - 5 мг препарата растворяют в 1 мл кислоты уксусной ледяной, прибавляют 6 капель кислоты серной концентрированной и 1 каплю кислоты азотной концентрированной; в отраженном свете наблюдается сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете - темно-красное.

2. 0,2 г препарата нагревают на водяной бане с 2 мл раствора натрия гидроксида; получается бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 2 - 3 капли хлороформа и взбалтывают, появляется красно-фиолетовое окрашивание.

3. К 10 мг препарата прибавляют 2-3 капли 1% раствора натрия нитрита в кислоте серной концентрированной; появляется сине-зеленое окрашивание, переходящее в фиолетовое при прибавлении раствора натрия гидроксида.

4. Около 0,05 г резорцина растворяют в 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 3 - 4 капли раствора хлорамина Б, нагревают на водяной бане 5 минут, появляется слабо-розовое окрашивание, переходящее в желтое при добавлении минеральной кислоты.

Количественное определение

Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 2,5 мл раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г калия бромида, 40 мл кислоты хлороводородной разведенной, 3 капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 н раствором калия бромата. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования.

1 мл 0,1 н. раствора калия бромата соответствует 0,003755 г тимола, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Содержание тимола в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

где

V - объем 0,1 н. калия бромата, пошедшего на титрование исследуемого раствора;

К - коэффициент поправки титрованного раствора;

Т - титр 0,1 н. раствора калия бромата по тимолу;

а - навеска препарата (г);

– разведение.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]