Лабораторна робота № 3.1. Вимірювання рН водяних розчинів методом іонометрії.

Мета роботи: 1. Освоїти принципи і техніку прямих потенціям тричних визначень і роботу зі скляним електродом.

2. Проградуювати комірку зі скляним електродом. Визначити рН води, біологічних або хімічних розчинів.

1. Загальні відомості

Е.р.с. (Е) ланцюга, що містить скляний електрод та електрод порівняння, дорівнює:

E_i = E^ −  · pH.

2. Реактиви й обладнання

Терези лабораторні ВЛР-200 з відповідними гирями;

Іономір ЕВ-74 або рН-метр;

Електрод хлорсрібний ЭВЛ-1М4 та електрод скляний ЭСЛ-63;

Стаканчик місткістю 50 мл;

Колба місткістю 50 або 100 мл;

Стандарт-титри для виготовлення зразкових буферних розчинів для pH-метрії;

Хлорид калію, хч, насиченийрозчин;

Кислота соляна, хч, розчин із молярною концентрацією 0,1 моль/дм³;

Гідрофталат калію, чда;

Тетраборат натрію, хч;

Дигідрофосфат калію, хч;

Гідрофосфат натрію, чда;

Тетраоксалат калію, хч;

Вода дистильована.

3. Підготовчі операції і порядок вимірювань

3.1. Приготування стандартних буферних розчинів

Стандартні буферні розчини рекомендують готувати зі стандарт-титров. У разі їх відсутності їх можна готувати з реактивів.

Розчин тетраоксалату калію, рН = 1,68, з концентрацією 0,05 моль/дм³ (12,7  0,02 г KH₃C₄O₈·2H₂O, в 1 дм³ розчину при 20 ^оС).

Розчин гідрофталату калію, рН = 4,01, з концентрацією 0,05 моль/дм³ (10,21  0,02 г KHC₈Н₄O₄ в 1 дм³ розчину при 20 ^оС).

Розчин дигідрофосфату калію, рН = 6,86, з концентрацією 0,025 моль/дм³, та гідрофосфату натрію, з концентрацією 0,025 моль/дм³ (3,40  0,01 г KH₂РО₄ та 3,55  0,01 г Na₂HРО₄ в 1 дм³ розчину при 20 ^оС)

Розчин тетраборату натрію, pH = 9,18, з концентрацією 0,01 моль/л (3,81  0,01 г Na₂B₄O₇·10H₂O, бури, в 1 дм³ розчину при 20 ^оС).

Реагенти мають бути висушеними до постійної маси при таких умо­вах: тетраоксалат калію при 57  2 ^оС, гідрофталат калію та дигідрофосфат калію − при 110  5 ^оС, гідрофосфат натрію при 120  5 ^оС. Буру витримують до постійної маси при кімнатній температурі в ексикаторі над сумішю вогкого хлориду натрію і цукру.

Усі солі мають бути спеціальної кваліфікації «для рН-метрії» або реактивами марки «хч», що не забруднені при збереженні.

Готуючи буферні розчини фосфатів (рН = 6,86) та бури (рН = 9,18) використовують звільнену від вуглекислоти дистильовану воду. Зберігати буферні розчини рекомендують у герметичній скляному або поліетиленовому посуді. Термін зберігання фосфатного буферного розчину − 2 міс, решти − 3 міс.

3.2. Порядок вимірювань Схему приладу наведено на рис. 3.2. Вимірюють у режимі ерс («mV») і вузькому піддіапазоні («-1-4»).

а) Робочі частини електродів сполоскують дистильованою водою. Краплі води з електродів обережно усувають (без тертя) клап­ти­ком фільтрувального паперу.

б) Електроди занурюють у невелику порцію аналізованого розчину і виливають її. Для вимірювань заливають свіжу дозу розчину, що має повністю покривати сферичну скляну мембрану (40-60 мл).

Рис. 3.2. 1 − штатив, 2 – стакан з розчином, 3 – скляний електрод, 4 − електрод порівняння, 5 − іономір

Штатив, муфта, лапки; пробірки, шпателі. Робочі частини електродів не повинні торкатись один одного, стінок і дна склянки.