4.2. Атомно-емісійний метод аналізу Лабораторна робота № 4.1. Визначення калію та натрію в мінеральних водах методом полум'яно-емісійної спектрометрії.

Мета роботи:1. Визначити масову частку лужних металів у мінеральній воді.

2. Здобути практичні навички аналізу з використанням полум’яного аналізатора рідин.

1. Загальні відомості

Властивістю, що вимірюють у методі полум’яної спек­тро­мет­рії, є інтенсивність випромінювання світла в атомізованих хі­міч­них еле­мен­тах, збуджених у полум’ї. Аналізований розчин стис­нутим по­віт­рям через розпилювач подають як аерозоль у по­лу­м’я паль­ника. Залежно від складу горючої суміші тем­пе­ра­ту­ра полу­м’я досягає 1800-3100 ^оС. При такій температурі мо­ле­ку­ли тер­мічно дисоціюють на вільні атоми, що збуджуються і випро­мі­нюють світ­ло. Випромі­ню­вання виділяють оптичним фільтром або монохроматором і спря­мовують на фотоелемент або фотоелектронний помно­жувач, що пе­ре­творює світловий сигнал в електричний. Фотострум підсилюють і вимірюють гальванометром або реєструють самопис­цем. Величина фо­то­стру­му пропорційна інтенсивності випроміню­ван­ня до­слід­жу­ва­но­го елемента, а отже, його концентрації в розчині.

2. Стандартні розчини

Їх готують з препаратів кваліфікації «хімічно чистий» (хч) або «чистий для аналізу» (чда).

Розчин А (з масовою концентрацією калію 0,5 г/л): на­важ­ку хлориду калію масою (0,93355 ± 0,0002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 1 л, доводять дистильованою водою до мітки і пере­мі­шу­ють.

Розчин А (з масовою концентрацією натрію 0,5 г/л): на­важ­ку хлориду натрію масою (1,2708 ± 0,0002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 1 л, доводять дистильованою водою до мітки і перемішу­ють.

Спектроскопічний буфер для визначення калію: го­ту­ють наси­че­ний розчин, додаючи у зазначеному порядку CaCl₂, NaCl і МgCl₂.

Спектроскопічний буфер для визначення натрію. Го­ту­ють на­си­чений розчин суміші солей, розчиняючи їх у такій по­слі­дов­но­сті: CaCl₂, KCl, MgCl₂.

3. Підготовка полум’яного фотометра до роботи градуювання

1. Підготувати комплект стандартних і робочих розчинів для виконання даної роботи.

3.2 Увімкнути компресор і встановити тиск 0,6-0,8 атм. Потім вімкнути горючий газ і відрегулювати тиск повітря, яке визначається висотою чіткого внутрішнього конуса полум'я синьо-зеленого кольору.

3.3 Встановити світлофільтр, що виділяє випромінювання досліджуваного елемента (Na або K).

3.4 Прогріти прилад протягом 30 хв.

3.5 Розпилюючи дистильовану воду, встановити стрілку ам­пер­метра на нуль шкали.

3.6 Розпилюючи стандартний розчин з максимальною кон­цен­тра­цією елемента, встановити стрілку приладу ручкою «Чутливість» на поділку «100». Вдруге перевірити нульове по­ло­жен­ня і макси­маль­ний відлік приладу і, якщо треба, від­ко­регу­ва­ти реєструючий пристрій.

Розчини для градуювання приладу: в мірні колби місткістю 100 мл вводять піпеткою 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5 мл відповідного розчину А, доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують. Одержані розчини містять 0,5^.10^-2; 1,0^.10^-2; 1,5^.10^-2; 2,0^.10^-2; 2,5^.10^-2 г/л відповідно калію або натрію. До 100 мл кожного розчину додають по 5 мл спектроскопічного буферу для калію або натрію. Вимірюють інтенсивність випромінювання для цих розчинів, 3-5 разів. Перед кожним вимірюванням промивають розпилювач во­дою.

За даними будують градуювальний графік у координатах: абс­ци­са – значення концентрацій стандартних розчинів (С); ордината – відповідні показання приладу (А). Масштаб вибираємо так, щоб гра­фік проходив через початок координат під кутом, близьким до 45^о.