Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
_Посібник з АХ для біологів 2012 версия 15_08.doc
Скачиваний:
57
Добавлен:
23.02.2015
Размер:
10.47 Mб
Скачать

3. Алгоритм вимірювань

3.1. Побудова градуювальної залежності F--СЕ

3.1.1. Приготування градуювальних розчинів

Послідовно розводячи вихідний розчин NaF, готують роз­чи­ни з молярними концентраціями с(NaF) = 110-5, 310-5, 110-4, 310-4, 110‑3, 310-3 моль/л.

3.1.2. Вимірювання та розрахунки

Виміряти е.р.с. у кожному розчині. Для цього 20 мл роз­чи­ну вно­симо піпеткою у стакан місткістю 100 або 150 мл, до­да­ємо пі­пет­кою 5 мл БРЗІС та обережно перемішують розчин кру­го­ви­ми руха­ми. Розміщуємо стаканчик під електродами та опу­ска­ємо удержувач електродів так, щоб вони занурилися у розчин не менш ніж на 0,5 см.

Результати вимірювань оформлюємо у таблицю

№ розчину

с(NaF), моль/л

lgс(F-)

е.р.с., мВ

Будуємо градуювальний графік залежності Е.Р.С. від lg с(F-). Ви­зна­чаємо відтінок лінійності градуювальної характеристики. У цьому діапазоні методом найменших квадратів розраховуємо па­ра­мет­ри E та  гра­ду­ю­валь­ної функції (1).

3.2.2. Визначення вмісту фториду

Точну наважку близько 1 г зубної пасти скаламучуємо у 100 мл дистильованої води у мірній колбі. Нерозчинену частину пасти відокремлюємо центрифугуванням. Відміряють піпеткою 20 мл досліджуваного розчину в склянку місткістю 100 або 150 мл, додають піпеткою БРЗІС. Перемішують розчин на магнітній мішалці та залишають на 20 хв, щоб завершити демаскування. Вимірюють е.р.с. (Е) при ввімкненій магнітній мішалці.

Молярну концентрацію фториду визначаємо за градуювальною залежністю (1) і перераховуємо на масову частку F- у пасті.

Лабораторна робота № 3.3. Біхроматометричне визначення заліза в окалині, продуктах корозії та інших матеріалах.

Мета роботи: 1. Освоїти метод потенціометричного титрування з викори­стан­ням платинового електрода.

2. Ознайомитися з роботою редуктора.

3. Визначити масову частку заліза як основного компонента в зразку.

1. Загальні відомості

В основі методики лежить реакція

1

Cr2O72-

+ 14H+

+ 6e

2 Cr3+

+ 7H2O,

6

Fe2+

‑ e

Fe3+,

Cr2O72-

+ 6 Fe2+

+ 14H+

2 Cr3+

+ 6 Fe3+ +7H2O.

Щоб перевести залізо у Fe2+, розчин зразка попередньо пропускають через кадмієвий редуктор,

1

Сd (s)

‑ 2 e

Cd2+,

2

Fe3+

+ e

Fe2+,

Сd (s)

+ Fe3+

Cd2+

+ Fe2+,

При відповідній пробопідготовці за методикою визначають ма­со­ві частки заліза в ступенях окислення ІІ і ІІІ. Без від­нов­лен­ня на ре­дук­торі визначають тільки Fe(II) , а після відновлення – загальну кіль­кість заліза.

2. Реактиви й обладнання

Біхромат калію, розчин с(K2Cr2O7) =1/60моль/л; готують розчиненям наважки K2Cr2O7 попередньо висушеної при 1500С;

Хлороводнева кислота, концентрована з с(НCl) = 1 моль/л;

Пероксид водню, з масовою часткою  (H2O2) = 30 %;

Кадмієвий редуктор (зберігають заповненим дистильованою во­дою);

Терези аналітичні (типу ВЛР-200);

Іономір, типу ЕВ-74, з індикаторним Pt електродом і хлоридсрібним електродом порівняння;

Магнітна мішалка;

Бюретка;

Стакани місткістю 100-150 мл;

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.