- •Міністерство освіти та науки, молоді та спорту України Харківський національний університет
- •Зміст програми Вступ
- •Хімічна рівновага
- •Органічні реагенти в аналітичній хімії
- •Основні метрологічні характеристики методів визначення
- •Методи визначення
- •Методи визначення
- •Титриметрія
- •Кислотно-основне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Окисно-відновлювальне титрування
- •Птичні методи аналізу Молекулярна абсорбційна спектрометрія (спектрофотометрія)
- •Атомно-емісійний аналіз і фотометрія полум’я
- •Атомно-абсорбційна спектрометрія
- •Електрохімічні методи аналізу
- •Хроматографічні методи аналізу
- •Біологічні методи аналізу
- •Біохімічні методи аналізу
- •Закінчення
- •Навчальна література
- •1. Аналітична хімія. Загальні поняття і визначення
- •Класифікація методів аналізу, що грунтується на кількості речовини аналіту
- •2. Якісний аналіз. Загальні відомості
- •3. Тeхнікa роботи у лабораторії
- •4. Органічні реагенти у неорганічНому аналізі
- •Характерні групи атомів у органічних реагентах
- •Використання органічних реагентів у аналізі
- •5. Закон дії мас. Алгебра хімічних реакцій
- •Позначення констант рівноваг
- •2. Константи кислотно-основних рівноваг (продовження)
- •Реакції кислотної дисоціації – зворотні до наведених:
- •6. Концентраційно-логарифмічні діаграм (клд)
- •7. Розрахунки рівноважного складу розчинів
- •Метод матеріального балансу при розрахунках рівноважного складу розчинів
- •Приклади обчислень рівноважних концентрацій розчинів за схемою Комаря м. П.
- •8. Буферні розчини
- •9. Лабораторні роботи з якісного аналізу Аналіз катіонів за кислотно-основною схемою
- •Взаємодія катіонів із деякими реагентами
- •Лабораторна робота № 1. Реакції катіонів 1-ї групи. Оформлення записів у лабораторних журналах
- •Зразок запису результатів дослідження властивостей об’єктів у лабораторному журналі
- •Pеaкцiї катіонів l-ї аналiтичної групи
- •Лабораторна робота № 2.
- •2.3.3. Мікрокристалоскопічна реакція на кальцій
- •Peaкції катіонів 2-ї aнaлiтичної групи
- •Лабораторна робота № 3. Аналіз катіонів 1-2-ї груп.
- •3‑Я групa катіонів
- •Приклад звітної картки для катіонів 1-ї та 2-ї груп
- •Лабораторна робота № 4. Реакції катіонів 3-ї групи.
- •4.1. Алюміній
- •4.2. Цинк (іі)
- •4.3. Хром
- •4.4. Станум (іі) та станум (іv)
- •Реакції катіонів 3-ї аналітичної групи
- •Лабораторна робота № 5. Аналіз катіонів 3-ї групи.
- •4‑A групa катіонів
- •Лабораторна робота № 6. Реакції катіонів 4-ї групи.
- •6.1. Ферум (іі) та ферум (ііі)
- •6.2. Бісмут (ііі)
- •6.3. Манган
- •Реакції катіонів 4-ї аналітичної групи
- •6.4. Стибій (ііі) та стибій (V)
- •Лабораторна робота № 7. Реакції катіонів 5-ї групи.
- •7.1. Купрум (іі)
- •7.2. Кадмій (іі)
- •7.4. Кобальт (іі)
- •7.5. Магній (іі)
- •Реакції катіонів 5-ї аналітичної групи
- •Лабораторна робота № 8. Аналіз катіонів 4-5 груп.
- •9.1. Натрій
- •9.3. Амоній
- •Реакції катіонів 6-ї аналітичної групи
- •Лабораторна робота № 10. Аналіз катіонів 6-ї групи.
- •Окисно-відновні властивості аніонів
- •Класифікація аніонів за реакціями осадження
- •Лабораторна робота № 11. Реакції аніонів.
- •11.1. Попередні випробування
- •11.1.3. Проби на присутність аніонів‑відновників.
- •Лабораторна робота № 12. Аналіз аніонів.
- •Коментарі до звітної картки (табл. 16)
- •Хід аналізу аніонів (р0 – вихідна суха речовина,
- •Питання до колоквіуму за темою «якісний аналіз катіонів та аніонів»
- •Кислотно-основна схема систематичного аналізу катіонів
- •Інші схеми систематичного аналізу катіонів
- •Систематичний якісний аналіз аніонів
- •Теорія похибок і статистична обробка результатів вимірювань
- •Теоретичні значення q – критерію. При різних довірчих імовірностях р
- •Значення критерію грубої похибки β
- •Значення t-критерію Стьюдента
- •Значення критерію фішера,
- •1. Гравіметричний аналіз
- •1.1. Терези і принцип зважування
- •Конструкція аналітичних терезів
- •1.2. Порядок зважування на терезах типу влр-200.
- •Лабораторна робота № 1.1. Гравіметричне визначення води в твердих тілах. (для самостійного ознайомлення)
- •2. Підготовка до роботи
- •3. Обладнання
- •4. Хід роботи
- •5. Обробка результатів
- •Умови висушування деяких кристалогідратів
- •Література
- •2.Титриметрія
- •2.1. Загальні відомості
- •2.2. Мірний посуд та робота з ним
- •Час витікання рідини (за стандартом дсту)
- •2.2.1. Перевірка місткості посуду
- •Поправки для об’ємів (в см3), що виміряні мірним посудом (каліброваним для температури 20 °с), якщо ним користуються при різних температурах
- •Лабораторна робота № 2.1. Перевірка місткості посуду. (для самостійного ознайомлення)
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Хід роботи
- •3. Приклад розрахунків
- •2.3. Кислотно-основне титрування
- •Лабораторна робота № 2.2. Стандартизація розчину хлороводневої кислоти.
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Хід роботи
- •3. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.3. Титрування сумішей NaOh, Na2co3, NaHco3.
- •1. Попередні зауваження
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Залежно від постановки задачі, ці маси перераховуємо, зважаючи на те:
- •Лабораторна робота № 2.4. Титриметричне визначення аміаку в амонійних солях.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •Відкривають кран (4) і через лійку вводять у колбу для дистиляції 25 мл розчину гідроксиду натрію. Кран закривають, не допускаючи втрати через нього газоподібного аміаку.
- •4. Обробка результатів
- •2.4. Комплексонометричне титрування
- •Лабораторна робота № 2.5. Стандартизація розчину едта.
- •1.Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.6. Визначення цинку й алюмінію в алюмінієвому стопі.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви та обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •2.5. Окислювально-відновлювальне титрування
- •Лабораторна робота № 2.8. Стандартизація розчину тіосульфату.
- •1. Загальні відомості
- •А. Стандартизація за наважками кристалічного іоду
- •2А. Реактиви й обладнання:
- •3А. Хід роботи
- •4А. Обробка результатів
- •Б. Стандартизація за наважками дихромату калію
- •2Б. Реактиви й обладнання:
- •3Б. Хід роботи
- •4Б. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.9. Іодометричне визначення міді.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання:
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.10. Визначення аскорбінової кислоти у фруктових соках.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання:
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Кислотно-основне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Потенціометричний метод аналізу
- •3.1.1. Теоретичні основи потенціометрії
- •3.1.2. Вимірювання потенціалу
- •Класифікація іоноселективних електродів
- •Лабораторна робота № 3.1. Вимірювання рН водяних розчинів методом іонометрії.
- •3.2. Порядок вимірювань Схему приладу наведено на рис. 3.2. Вимірюють у режимі ерс («mV») і вузькому піддіапазоні («-1-4»).
- •4. Хід роботи
- •Лабораторна робота № 3.2. Визначення фторидів у зубній пасті методом іонометрії.
- •1. Загальні відомості
- •3. Алгоритм вимірювань
- •Лабораторна робота № 3.3. Біхроматометричне визначення заліза в окалині, продуктах корозії та інших матеріалах.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •Шпателі, скляні палички.
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Література
- •Оптичні методи аналізу
- •4.1. Атомна спектроскопія
- •4.2. Атомно-емісійний метод аналізу Лабораторна робота № 4.1. Визначення калію та натрію в мінеральних водах методом полум'яно-емісійної спектрометрії.
- •1. Загальні відомості
- •2. Стандартні розчини
- •3. Підготовка полум’яного фотометра до роботи градуювання
- •4. Аналіз зразка води
- •4.3. Атомно-абсорбційна спектрометрія
- •Лабораторна робота № 4.2. Атомно-абсорбційне визначення міді, цинку та марганцю в соках і водах.
- •1. Загальні відомості
- •2. Апаратура, реактиви, розчини
- •4.4. Спектрофотометрія
- •Лабораторна робота № 4.3. Спектрофотометричне визначення загальної концентрації іонів феруму в мінеральній воді з о-фенантроліном.
- •1. Загальні відомості
- •2. Прилади, матеріали, реактиви
- •3. Визначення градуювальної залежності
- •4. Аналіз зразка води
- •5. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 4.4. Спектрофотометричне визначення летких фенолів. Визначення загальної кількості летких фенолів у стічній воді у перерахунку на c6h5oh.
- •2. Прилади, матеріали, реактиви
- •Фенол, стандартний розчин 0,94 г/л; 9,4 мг/л (розчин фенолу з масовою концентрацією 9,4 мг/л, готують перед застосуванням, розводячи розчин з масовою концентрацією 9,4 г/л).
- •3. Визначення градуювальної залежності
- •4. Попередня підготовка проби
- •5. Вимірювання вмісту фенолів
- •6. Обробка результатів
- •5. Вибрані кінетичні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 5.1. Визначення вмісту формальдегіду в розчинах кінетичним методом.
- •1. Сутнiсть методики
- •2. Алгоритм методики
- •2.1. Прилади й реагенти
- •2.2. Побудова градуювального графiка
- •2.3. Вимiрювання невiдомої концентрацiї
- •Лабораторна робота № 5.2. Визначення вмісту хрому (VI) в розчинах кінетичним методом.
- •1. Сутнiсть методики
- •2. Алгоритм методики
- •2.1. Прилади та реагенти
- •2.2. Побудова градуювального графiка
- •2.3. Визначення концентрацiї хрому в дослiджуваному розчинi
- •Література
- •6. Хроматографічні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 6.1. Розділення нейтральних хелатів (комплексів металівіз органічним лігандом) методом тшх.
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Одержання екстрактів комплексів
- •3. Хроматографування
- •Лабораторна робота № 6.2. Розділення амінокислот методом тшх.
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Хроматографування
- •7. Біологічні та біохімічні методи аналізу
- •Приклади використання біологічних методів для визначення різних сполук
- •Приклади використання ферментів для визначення їх субстратів (I) і інгібіторів (II)
- •Вибрані логарифми констант рівноваг Неорганічні ліганди
- •I‑, іодид‑іон
- •I‑, іодид‑іон (продовження)
- •Io3‑, іодат‑іон
- •Io3‑, іодат‑іон (продовження)
- •Органічні ліганди: аміни
- •Органічні ліганди: карбонові кислоти
- •Органічні ліганди: амінокислоти
- •Інші органічні ліганди: оксими, тіоли тощо
- •Відновні напівреакції
- •Індикатори
- •61022, Харків, пл. Свободи, 4
Питання до колоквіуму за темою «якісний аналіз катіонів та аніонів»
Відповідаючи на запитання, наводьте, де необхідно, рівняння реакцій та теоретичні обґрунтування на їх основі.
Кислотно-основна схема систематичного аналізу катіонів
Що таке груповий реактив?
Які реагенти називають селективними, специфічними?
Що таке проба на повноту осадження? Чому вона потрібна?
Який реактив є груповим на 1-у аналітичну групу? Чому не NaCl або NH4Cl?
Черговість випадіння осадів хлоридів 1-ї аналітичної групи катіонів.
Вибір концентрації групового реагенту.
Чи можливо практично повністю осадити катіон Pb2+ дією HCl?
Як виконують реакцію відкриття Рb2+ дією KI?
Як вилучити PbCl2(s) з осаду хлоридів катіонів 1-ї групи?
Про що свідчить повне розчинення осаду хлоридів аргентуму, меркурію(I) та плюмбуму при вилученні з нього PbCl2(s)?
На чому грунтується розчинення осаду AgCl(s) в розчині амоніаку?
Що відбудеться при дії розчину амоніаку на осад Hg2Cl2(s)?
З осаду хлоридів 1‑ї групи вилучили хлорид плюмбуму. Залишок повністю розчиняється в розчині амоніаку? Що наявно в системі?
Як руйнують комплекс аргентуму з амоніаком? Що при цьому спостерігається?
Довести розрахунками, що, розводячи розчин AgCl(s) у концентрованій НCl, знову одержуємо осад AgCl(s).
Які ускладнення в аналізі викликає велика концентрація іонів хлориду?
Які ускладнення викликає іон Hg22+ у досліджуваному розчині?
Чи можливо використовувати іони сульфіду, щоб виявити катіон Pb2+? Чи не заважатиме утворення Ag2S(s)?
Яка порівняна розчинність сульфатів різних катіонів 2-ї групи?
Як знизити розчинність сульфату кальцію?
Як переводять у розчин сульфати катіонів 2-ї групи?
Як розчиняють карбонати катіонів 2-ї групи?
Яким реактивом виявляють Ва2+ при наявності Sr2+ і Ca2+?
Які умови практично повного осадження BaCrO4(s) дією К2Cr2O7?
Чому усувають катіон Ва2+ перед виявленням Sr2+ та Са2+?
Чому при дії «гіпсової води» на катіон Sr2+ утворюється не осад, а лише «каламуть» SrSO4?
Як виконують мікрокристалоскопічну реакцію на катіон Са2+?
Як усунути Pb2+ з осаду сульфатів катіонів 2-ї групи?
Чому слід усунути сульфат плюмбуму осаду сульфатів 1-ї та 2-ї груп?
Для чого, осаджуючи сульфати Ca2+, Sr2+ та Ba2+, додають етанол?
Реакції відокремлення та виявлення катіонів 1-ї та 2-ї груп.
Як проводити аналіз, якщо «задача» містить осад? Які можуть виникнути ускладнення?
Який із осадів випаде першим, якщо змішати:
а) розчин із с(I‑) = 0,1 моль/л та с(Cl‑) = 0,3 моль/л із розчином с(AgNO3) = 1,0 моль/л;
б) розчин із с(Ag+) = 0,1 моль/л та с(Pb2+) = 0,3 моль/л із розчином с(HCl) = 1,0 моль/л;
в) розчин із с(CrO42‑) = 0,3 моль/л та с(CO32‑) = 0,1 моль/л із розчином с(Pb(NO3)2) = 0,5 моль/л;
г) розчин із с(Ag+) = 0,01 моль/л та с(Pb2+) = 0,1 моль/л із розчином с(KI) = 1,0 моль/л.
Яка властивість гідроксидів катіонів 3-ї групи дозволила виділити їх в окрему аналітичну групу?
Для яких катіонів 3-ї групи характерні окисно-відновні перетворення?
Які аніони утворюються при окисненні Cr3+ у лужному середовищі? У кислому середовищі?
Як отримують Al(OH)3(s) та Sn(OH)4(s) із розчину алюмінату та станату?
Яким реактивом відокремлюють Zn2+ від інших катіонів 3-ї групи?
Чому перед реакцією на хром з бензидином необхідно розчин, оброблений лугом і пероксидом водню, нагрівати, поки не припиниться виділення кисню?
Про що свідчить відсутність забарвлення розчину суміші катіонів 3-ї групи?
В якому середовищі виявляють іон цинку дією дитизону?
Чому, виявляючи цинк дією (NH4)2[Hg(NCS)4], додають дуже розведений розчин CoCl2?
З якою метою, виявляючи Al3+ алізарином крапельним методом, додають K4[Fe(CN)6]?
Які властивості гідроксидів 4-ї групи?
Чому, розділяючи катіони 3-ї та 4-ї груп, крім надлишку лугу, рекомендують додати пероксид водню?
На чому базується відокремлення Mg2+ від інших катіонів 4-ї групи?
Яка властивість спoлук Sb (III) та Sb (V) є основою їх виявлення?
Які катіони 4-ї групи можливо виявити, вживаючи окисно-відновні реакції?
Які катіони 4-ї групи можливо виявити дробним методом?
При дії лугів на суміш катіонів 4-ї групи випав білий осад. Які катіони були відсутні у розчині?
Яка роль Н2О2 при розчиненні MnO(OH)2(s) у розведених розчинах?
Яка роль нітрату аргентуму при окисненні Mn2+ пероксодисульфатом амонію (NН4)2S2O8?
Який іон утвориться при реакціях Mn2+ із сильними окисниками у кислому середовищі? Яке його забарвлення?
Як розділити суміш: Fe2+, Mn2+, Mg2+?
Дією якого реагенту можна розділити основні солі Bi (III) та Sb (III)?
За якою властивістю катіони 5-ї групи виділяють в окрему групу?
Чому амінокомплекс Со (III) утворюється лише при значному надлишку амоніаку?
В який колір забарвлено амоніакати катіонів 5-ї групи?
Що відбудеться при підкисленні амінокомплексу Cu (II)? Як при цьому зміниться забарвлення розчину?
Яким реактивом можливо осадити іони купруму як їх сульфід?
Які умови утворення комплексу Со(NCS)42-?
Який характер взаємодії солей меркурію (II) з іодидом калію?
Дією концентрованого розчину амоніаку на суміш катіонів 5-ї групи отримано безбарвний розчин. Які катіони відсутні у суміші?
Якими реагентами можливо розділити такі катіони: Zn2+ та Cu2+; Al3+ та Ni2+; Mg2+ та Cd2+; Mg2+ та Fe3+; Cu2+ та Cd2+?
Які катіони можуть бути в аналізованій суміші, якщо розчиняючи її у воді, утворюється білий осад?
Діючи на суміш катіонів 3-5 груп надлишку лугу та пероксиду водню, утворився чорно-білий осад. Які катіони могли це спричинити?
Як розчинити осади Fe(OH)3, Мg(OH)2,Cd(OH)2, MnO(OH)2?
Чим відрізняється 4-a група катіонів кислотно-основної класифікації від інших груп?
Чому, виявляючи К+ гідротартратом натрію, необхідне нейтральне середовище?
Чи можливо катіон К+ осадити винною кислотою практично повністю?
Чи можливо виявити катіон К+ при наявності катіона NH4+?
Чи можливо виявити катіон Na+ при наявності катіона NH4+?
Яка з реакцій виявлення катіона NH4+ є специфічною?
Чому, виявляючи NH4+ через виділення NH3, слід нагріти розчин й змочити індикаторний папір?
Які реактиви використовують, щоб виявити К+?
Як виявляють Na+ дією UO2Ac2 мікрокристалоскопічним методом?
Чому, аналізуючи суміш катіонів 6-ї групи, спочатку виявляють катіон NH+4?
Як усунути катіон NH4+ із аналізованого розчину?
Як перевірити, чи повністю усунено іон NH4+?
Схема аналізу суміші катіонів 1-2 аналітичних груп.
Схема аналізу суміші катіонів 3-ї аналітичної групи.
Схема аналізу суміші 4-5 аналітичних груп.