Лабораторна робота № 2.6. Визначення цинку й алюмінію в алюмінієвому стопі.

Мета роботи: 1.Здобути практичні навички титрування і застосування ін­ди­ка­тор­них систем у комплексонометрії.

2. Ознайомитись з методами комплексонометричного тит­ру­ван­ня ба­га­то­ком­по­нент­них об’єктів.

1. Загальні відомості

З ЕДТА реагують практично всі метали, що входять в склад сто­пів. Щоб уникнути похибок через титрування аналіту спільно з інши­ми компонентами, використовують як відокремлення ком­по­нен­тів, так і маскування. У розгляданій про­бле­мі відокремлення починаємо, вже разчиняючи стоп. Якщо розчиняти метали не в кислоті, а у лугу, то у розчин переходять тільки «амфотерні ме­та­ли», що утворюють стійкі ані­онні комплекси з іоном гідроксиду, тобто алюміній та цинк. Здо­бу­тий розчин підкислюємо, а основний компонент Alмас­ку­ємо у комплексах із фторидом, що не дає стійких комплексів ізZn(II).

В окремій порції розчину визначаємо суму вмісту алюмінію та цин­ку. Ос­кіль­ки алюміній реагує з ЕДТА занадто повільно, вжи­ва­ємо зворотнє тит­ру­ван­ня. До розчину додаємо надлишок реагенту (відому кількість) і нагріваємо роз­чин, пришвид­шую­чи утворення комплексу. Потім надлишок ЕДТА ви­зна­ча­є­мо, титруючи розчином солі цинку відомої концентрації.

Метод рекомендовано для аналізу стопів на основі алюмінію з масовою част­кою цинку від 0,5 до 12 %.

2. Реактиви та обладнання

Етилендиамінтетраацетат натрію с(Na₂H₂Y)0,05 моль/л, кон­цен­тра­цію якого точно визначено у попередній лабораторній роботі; етилендиамінтетраацетат натрію, попередній розчин, розведений (використовуючи піпетку та мірну колбу) у 4 рази, якщо вміст цинку у стопі від 0,5 до 5 %, і у 2 рази, якщо вміст цинку у стопі від 5 до 12 % (цю операцію можна виконати для групи студентів);

Гідроксид натрію, розчин з масовою часткою 20 %;

Буферний розчин з рН = 6:500 г ацетату натрію або амонію змішують з 20 см³концентрованої оцтової кислоти та розводять водою до об’єму 1000 см³;

Азотна кислота, концентрована, розведена 1:10;

Кислота хлороводнева; с(HCl) =1,0 моль/л; розведена (1:1);

Кистота сірчана, розведена 1:5;

Фторид натрію, розчин з масовою часткою 3,5 %;

Цинк металічний, гранульований;

Стандартний розчин солі цинку; с(Zn²⁺) = 0,05 моль/л; 3,2695 г металічного цинку розчиняють у 10 мл хлороводневої кислотис(HCl) =1,0 моль/л і доводять об’єм до 1 л.

Аміак водяний, розчин із масовою часткою 10 %;

Метиловий оранжевий, індикатор, розчин ……;

Ксиленоловий оранжевий, індикатор, водяний розчин з масовою часткою 0,05 %;

Вісмут металічний, гранули якого оброблено 5‑10 хв. холодною, розведеною (1:10) азотною кислотою, щоб вилучити плівку оксидів, і потім просушено фільтрувальним папером; в разі потреби гранули подрібнюють гострозубцями з нержавіючої сталі;

Ксиленоловий оранжевий, розчин із масовою часткою 0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби місткістю 250-300 мл;

Терези аналітичні;

Штатив, муфта, лапки;

Пробірки, шпателі.

3. Хід роботи

Розчин стопу.Точну наважку стопу масою близько 0,5 г вносять у конічну колбу, додають20 мл гідроксиду натрію, до­ли­ва­ють 80 мл гарячої води, розмішують скляною паличкою і нагрівають до кипіння. По кінцю реакції, що супроводжується виділенням водню, колбу охолоджують, занурюючи у во­до­про­від­ну воду, від­філь­тровують у мірну колбу місткістю 200 мл, промиваючи осад на фільтрі 25 мл дистильованої води, додають 25 млHCl (1:1), роз­водять водою до мітки, перемішують.

Визначення цинку.Відбирають аліквоту 50 мл у конічну колбу для тит­ру­ван­ня, додають 50 мл фториду натрію, 10 мл аскорбінової кислоти, 10 мл тіосечовини, розчин аміаку до жовтого кольору за індикатором метиловим оранжевим, 20 мл буферного розчину та 10 крапель (0,5 мл) розчину ксиленолового оранжевого. Титрують розчином етилендиамін­тетраацетату натрію до переходу рожевого кольору в жовтий.

Визначення суми вмісту алюмінію та цинку. У конічну колбу для тит­ру­ван­ня відбирають аліквоту 10 мл, додають 20 мл розчину етилендиамін­тетраацетату натрію (0,05 моль/л), підігрівають до кипіння, охолоджують, додають розчин аміаку до жовтого кольору за індикатором метиловим оранжевим, 50 мл дистильованої води, 20 мл буферного розчину та 10 крапель (0,5 мл) розчину кси­ле­но­ло­вого оранжевого. Титрують розчином цинку до переходу жовтого ко­льору в рожевий.