Час витікання рідини (за стандартом дсту)

Місткість, см3	Час вільного витікання, с
	Піпетки		Бюретки
	1 клас	2 клас	1 клас	2 клас
50	35-40	30-40	40-55	30-50
25	25-30	15-25	30-45	15-40
20	25-30	15-25
15	25-30	15-25
10	25-30	15-25

Відбір аліквоти.Різні етапи методики вимірювання уз­год­жу­ють за ве­ли­чи­ною вхідного і вихідного сигналів. На по­чат­ко­вих ета­пах методики хі­міч­ного аналізу сигнал передається ма­те­рі­аль­ним но­сі­єм – порцією речовини, чи то ана­лі­ту, чи по­в’я­за­ного з ним продук­ту. Такий сигнал підсилюють різ­но­ма­ніт­ни­ми методами концентру­ван­ня, що впливають на концентрацію, от­же, на діючу пор­цію речо­ви­ни. А якщо сигнал потрібно по­сла­би­ти? З фізики ві­до­мо, що в елек­­трич­них вимірюваннях сигнал часто послаблюють спе­ці­аль­ни­ми ­схемами з пре­ци­зій­них ре­зисто­рів (звернули увагу на так званий «по­ділювач напруги»?). У хі­міч­но­му аналізі сигнал послаблюють, по­ді­ля­ючи порцію ре­чо­ви­ни, найчастіше відбіром аліквоти. Ось його суть: порцію ре­чо­ви­ни спочатку роз­во­дять у мірній колбі, а потім пі­пет­кою від­би­ра­ють точно виміряну частину цієї порції. Якщо ре­чо­ви­ну роз­ве­ли у колбі міскістюV_к = 200,00 мл і ві­ді­бра­ли пор­цію (алі­кво­ту) піпеткою міскістюV_п = 20,00 мл, то аліквота містить (V_п / V_к) = = 0,1000 ви­хід­ної речовини. Розраховуючи ре­зуль­та­ти ана­лі­зу, не забувайте це «алі­кво­тне відношення». Радимо його об­чи­сли­ти для Вашо­го комплекту посуду і за­пи­са­ти на першій сто­рін­ці лабораторного жур­налу.

Аліквоту часто вживають, щоб з меншою трудомісткістю дослі­дити від­тво­рю­ва­ність певних етапів методики аналізу. З од­но­го роз­чи­ну у колбі можна відібрати і дослідити не одну, а де­кіль­ка (на­приклад, 2 чи 3) «паралельних алі­квот». Від­тво­рю­ва­ність вивчають ста­ти­стич­ною обробкою результатів, що від­по­ві­да­ють цим пара­лель­ним аліквотам. У де­я­ких алгоритмах ме­то­дик вказують, що за резу­льтат аналізу приймають се­ред­нє з 2 чи 3 аліквот. Проте відборові алі­кво­ти, як і будь-якому ета­по­ві ме­то­ди­ки вимірювання, властиві свої похибки. Тому, стан­дар­ти­зу­ю­чи роз­чи­ни титрантів у подальших роботах, намагаємось уник­ну­ти відбору алі­кво­ти, вживаючи «зраз­ко­ву речовину» з до­стат­ньо великою мо­ляр­ною масою. Похибки попе­ред­ніх етапів ана­лі­зу (наприклад, зважування на­важ­ки) не впливають на від­тво­рю­ва­ність аналізів аліквот, залишаючись сис­те­ма­тич­ною скла­до­вою похибки для усіх цих аліквот.

Робота з бюреткою.Бюретка – основний прилад у тит­ру­ван­ні. Чи­сту бю­рет­ку принаймні двічі опо­ліс­кують розчином тит­ран­ту, за­ли­ва­ючи його зверху. Як­що економити розчин, ре­тель­но ополі­ску­ють стінки, похитуючи лійки, і ви­ли­ва­ють пор­цію «промивного» розчину, що ще не заповнила всієї бю­рет­ки. По­тім бюретку запов­ню­ють розчином через невелику лійку. У ниж­ній частині бюретки – у скляному кінчику і під гу­мою – не повинно бути бульбашок повітря. Їх видаляють, зливаючи не­ве­ли­ку пор­цію розчину через відігнутий вго­ру нижній кінець або наповнюючи 1‑ий раз бюретку знизу – як піпетку.

Перед кожним титруванням бюретку заповнюють до верхньої поділки «0». Титрують повільно, щоб титрант пов­ні­стю стікав зі сті­нок. Під кінець тит­рант додають окремими краплями, слідкуючи за ін­ди­ка­цією. Вправ­ля­ю­чи­сь з бю­рет­кою однією рукою, дру­гою хитають колбу для тит­ру­ван­ня, перемішуючи її вміст. Закінчивши тит­ру­ван­ня, чекають щонайменше 30 с. (поки титрант пов­ні­стю не збіжить зі стінок) і реєст­рують показання.

Закінчивши роботу, бюретку не залишають з роз­чи­ном. Її ре­тель­но про­ми­ва­ють дистильованою водою, і якщо для бю­рет­ки від­ве­дено постійне робоче місце, заповнюють водою і ли­ша­ють у шта­ти­ві, накривши зверху ковпачком. В умовах прак­ти­ку­му дово­диться піс­ля роботи воду виливати і бюретку укладати в шафу, за­крив­ши від пилу кінець паперовим ковпачком.