Реакції катіонів 3-ї аналітичної групи

Реактиви	Al3+	Cr3+	Zn2+	Sn(II), Sn(IV)
NaOH, KOH або NH3, без надлишку	Al(OH)3 , білий гель	Cr(OH)3 , сіро-зелений або сіро-фіо­летовий	Zn(OH)2 , білий	Sn(OH)2  або Sn(OH)4 , білі
NaOH або KOH у надлишку	Al(OH)4‑, безбарвний розчин	Cr(OH)4‑, зелений розчин	Zn(OH)42‑, безбарвний розчин	Sn(OH)3‑, Sn(OH)5‑, безбарвні розчини
NH3 у надлишку	Al(OH)3 , білий гель	Cr(OH)3 , сіро-зелений	Zn(NH3)42+, безбарвний розчин	Sn(OH)2 , або Sn(OH)4 
H2O2 (лужне середовище)	Al(OH)4‑, безбарвний розчин	CrO42‑, жовтий розчин	Zn(OH)42‑, безбарвний розчин	Sn(OH)5‑, безбарвний розчин
Н2О2 (середовище HCl)	Al3+	Н2CrO6, синій розчин	Zn2+	SnCl62‑, безбарвний розчин
Алізарин	Червоний лак	Лак	Лак	Лак

Таблиця 10 (продовження)

Реактиви	Al3+	Cr3+	Zn2+	Sn(II), Sn(IV)
Дитизон із СCl4 (сильно лужне середовище)	‑	‑	Малинові розчини у воді й у СCl4	‑
(NH4)2{Hg(SСN)4}	‑	ZnHg(SCN)4 , білий, у присутності дуже розведеного розчину Со2+– голубий	‑	‑

Лабораторна робота № 5. Аналіз катіонів 3-ї групи.

У систематичному аналізі катіонів розчин, із якого відокремлено 1-у та 2-у групи, є сильно кислим. Нейтралізуйте його, додаючи розчин із с(NaOH) = 6 моль/л. Тоді катіони 3-5-ї групи можуть утворювати осади гідроксидів. Відокремлюючи катіони 3-ї групи від 4-5-ї груп, 10-15 крапель розчину, що нейтралізований (із осадом, якщо той утворився) вмістіть у порцелянову чашку, додайте 10‑5  крапель пероксиду водню й 10‑15  крапель розчину з с(NaOH) = 6 моль/л. Чашку нагрійте на піщаній бані, перемішуючи та не доводячи до кипіння. При цьому надлишок пероксиду водню розкладається, виділяючи пухирці оксигену. Після такої обробки розчин містить оксо‑ та гідроксосполуки елементів у таких окисних станах: Zn (II), Al (III), Cr (VI), Sn (IV), невеликі кількості Cu (II) та Cd (II), а також Ca (II) та лужних металів. Осад містить гідроксиди катіонів 4 -5-ї груп й може містити SnО(ОН)₂(s), якщо в об’єкті аналізу є багато стануму. Цей осад залишають для аналізу 3 та 4‑ї груп (дивись нижче, лабораторна робота 8, стор. 82). Розчин має бути безбарвним, а при наявності Cr (VI) – жовтим. Вміст чашки вилийте у пробірку й відокремте на центрифузі від осаду. З прозорого розчину виявляють катіони 3 ‑ ї групи.

Виявляючи станум, до 2-3 крапель цього розчину (його рН має дорівнювати  1) додайте 2-3 краплі розчину дитіолу. Залежно від вмісту станума, при його наявності випадає червоний осад або розчин забарвлюється у червоний колір.

Якщо станум виявлено, його слід відокремити, бо він заважає реакції виявлення алюмінію з морином. Відокремлюючи станум, до розчину додайте (у витяжній шафі) по краплях розчин Na₂S, контролюючи, чи досягнуто надлишку реагенту, крапельною реакцією з нітратом плюмбуму на фільтрувальному папері. Під час осадження стануму середовище має залишатися кислим.

Схема ходу аналізу катіонів 3-ї групи

										3-6 групи катіонів
					NaOH, H2O2
	Bi(OH)3, MnO(OH)2, Fe(OH)3, SbO(OH)3, Ni(OH)3, Co(OH)3, HgO, Mg(OH)2, Cu(OH)2, Cd(OH)2														Al(OH)4‑, Zn(OH)3‑, Sn(OH)62‑, CrO42‑, Ca2+, 6-та група катіонів
			NH4NO3
	Al(OH)3 , Sn(OH)4 																Zn(NH3)42+ CrO42‑
			HCl
		Al3+, SnCl62‑
													Виявлення Zn							Виявлення Cr
	Виявлення Al						Виявлення Sn

Відокремте осад SnS₂(s) й до частини розчину додайте розчин NaАс до рН  4. На фільтрувальний папір нанесіть 2-3 краплі розчину морину, підсушіть, освітіть УФ – випромінювачем й додайте 1 – 2 краплі розчину – або того, що утворився після вилучення SnS₂(s), або того, у частині якого не виявили станум. Про наявність алюмінію свідчить зелена флуоресценція, що не зникає, якщо продукт обробити розчином із с(HCl) = 2 моль/л.

Виявляючи цинк, до частини розчину, що залишився після відокремлення гідроксидів алюмінію та стануму, додайте оцтову кислоту до рН = 5-7, й нанесіть краплю розчину на годинникове скло. Додайте по краплі розчину Со(NО₃)₂ (дуже розведеного, «для цинку») й розчину (NН₄)₂Нg(SСN)₄. Поверхню скла потріть скляною паличкою. Не пізніше ніж за 2 хвилини при наявності цинку має випасти блакитний (а не яскраво синій!!) осад. Рекомендуємо здійснювати контрольний дослід, порівнюючи результат із одержаним у системі без Zn²⁺ - іона.

Виявляючи хром, на фільтрувальний папір нанесіть краплю розчину, що аналізують, а поруч – краплю розчину ацетату бензидину. Синє забарвлення там, де перекриваються плями розчинів, свідчить про наявність хрому.