4.4. Спектрофотометрія

Спектрофотометричні методи аналізу базуються на законі Бугера, який виражають рівнянням

,

де I_0, та I_ − інтенсивність регулярного світлового потоку, що падає на зразок і проходить наскрізь відповідно; [I_0,] = [ I_] = = лм;

A_ − світлопоглинання, сигнал, що вимірюють непрямим спо­собом через відношення фотострумів, пропорційних відпо­від­но інтенсив­но­сті світлових потоків (безрозмірна величина); с − концентрація речовини, що поглинає світло, [с] = моль/л, г/л; l − товщина шару, що поглинає світло (внут­рішній розмір кювети в напрямкі по­ши­рен­ня світла), [l] = см; _ − коефіцієнт поглинання, градуювальна характеристика, яка зале­жить від природи речовини, що поглинає світло і змінює значення при зміні довжини хвилі випромінювання, зміні середовища (роз­чин­ника, агрегатного стану тощо).

Якщо одиниця вимірювання [c] = моль/л, то _ − молярний коефіцієнт по­гли­нання (МКП) і одиниця вимірювання [_] = л/(моль·см). Застосовують і питомий коефіцієнт поглинання k, з одиницею вимірювання [k] = л/(г·см).

Закон Бугера справджується, якщо:

• промінь монохроматичний і плоско паралельний;

• частинки, що поглинають світло, не взаємодіють між собою і з іншими речовинами, що присутні в системі.

Порушення цих умов, а також різні види взаємодії світла з об’єктами зумовлюють різноманітність причин відхилення від закону Бугера. Їх поділяють на дві групи: інструментальні та фізико-хімічні.

У спектрофотометричному аналізі сигнал вимірюють за умов, ко­ли інструментальні впливи на світлопоглинання постійні й їх мож­на врахувати або виключити, а фізико-хімічні – малі і ними можна знехтувати.

Лабораторна робота № 4.3. Спектрофотометричне визначення загальної концентрації іонів феруму в мінеральній воді з о-фенантроліном.

Мета роботи: 1. Ознайомитися з основними етапами методики аналізу неорга­нічних іонів спектрофотометричним методом.

2. Освоїти алгоритм вимірювань на фотометрі.

3. Визначити концентрацію іонів Феруму у воді.

1. Загальні відомості

Основа методу − реакція о-фенантроліну (о-Phen) з іонами феруму (II) в діапазоні рН = 3-4. Комплексна сполука Fe(Phen)₃²⁺ оранжево-чер­воного кольору, з відносно великою стійкістю. Молярний коефіцієнт поглинання розчину комплексів при _max = 515 нм = 1,11^.10⁴ л/моль·см.

Структура сполуки така:

Пряме визначення іонів феруму (без випарювання) можливе у діапазоні концентрацій 0,05‑2 мг/л.

2. Прилади, матеріали, реактиви

Фотометр або спектрофотометр.

Кювети з робочим шляхом 2-5 см;

Колби мірні, місткістю 50 мл;

Піпетки мірні місткістю 5, 10, 15, 20 мл;

Піпетки мірні з поділками, місткістю 1,0 мл; 5, мл;

о-фенатролін гідрохлорид, водний розчин із масовою часткою 0,1 %;

Гідроксиламін гідрохлорид, водний розчин з масовою часткою 10 %;

Оцтова кислота, 0,1 моль/л;

Ацетат амонію (або натрію), 0,1 моль/л;

Оцтово-ацетатний буферний розчин с рН = 3,5. Розчин готують змішуванням розчинів ацетату натрію й оцтової кислоти у співвідношенні 1:20;

Стандартні розчини феруму, 0,56 г/л, 5,6 мг/л;

Вода дистильована.