4. Хід роботи

4.1. Градуюють, використовуючи стандартні буферні розчини рН. Результати вимірювань заносять до таблиці

рН буферного розчину рНsi	1,68	4,01	6,86	9,18
Ei

Параметри E^ і  розраховують за методом найменших квадратів. Вимірюючи лише за двома стандартними буферними розчинами, параметри розраховують за формулами:

 = (Е₂ − Е₁) / (рН_s2 − рН_s1),   E^ =Е₁ − рН_s1.

4.2. Щоб визначити рН у розчині, вимірюють ЕРС (Е_і) відповідно вищевказаних вимог (3.2) рН у розчині розраховують з рівняння

рН = (Е_і - E^) / .

Лабораторна робота № 3.2. Визначення фторидів у зубній пасті методом іонометрії.

Мета роботи: 1. Освоїти принципи і техніку прямих потенціометричних визничень;

2. Визначити місткість вільного іона F^‑- у зубній пасті.

1. Загальні відомості

Визначення ґрунтується на вимірюванні е.р.с. комірки, що містить фторидселективний електрод (FСЕ) та електрод по­рів­нян­ня, з попередньою побудовою градуювальної за­леж­но­сті.

Фторидселективний електрод має кристалічну мембрану з фториду лантану LaF₃ з доданком європію. Іонну провідність мембрани обумовлено рухомістю іонів фториду в кристалічній ґратці LaF₃. У корпус електрода вміщено розчин фторида натрію та хлориду калію. У розчин занурено хлорид-срібний електрод. Оскільки концентрації внутрішнього розчину зафіксовано, то потенціали хлорид-срібного електроду та внутрішньої по­верх­ні мембрани − величини сталі. На межі розділу фаз мембрани електрода та розчину, що мі­стить фторид, виникає різниця потенціалів, пропорційна лога­риф­мо­ві градієнту концентрації. Зміна сумарного потенціалу F^--СЕ пов’язана зі зміною активності іонів фториду у зовнішньому розчині. Інші іони (за винятком іонів OH^-, радіус яких близький до радіуса F^-) не здатні заміщувати фторид у кристалічній гратці LaF₃ та не впли­ва­ють на потенціал мембрани. На концентрацію іонів F^- впливають хі­міч­ні перетворення, зокрема реакції з іономводню та з іонамиме­та­лів (Al³⁺, Fe³⁺ тощо). Тому слід регулювати рН: середовище має бу­ти кислим, але не занадто. З КЛД вид­но, що рН можназнижувати до 4-5. Як середовище використовують буфер регулювання загальної іонної сили, або БРЗІС, що містить оцтову кислоту (що регулює рН), трилон-Б (де­маскує іон F^-), хлорид натрію (забезпечує іонну силу).

Е.р.с. ланцюга лінійна від логарифму кон­цен­тра­ції іона F,

E_i = E^ –   lg [F^-].

Використовуючи FСЕ, необхідно, щоб E^ та  зберігались під час градуювання і роботи з досліджуваними розчинами. У всі роз­чини вводять однакові концентрації БРЗІС. Оскільки концентрація F^—іона в усіх розчинах низька (від 10^-5 до 10^‑2 моль/л), а іонну силу стабілізовано, замість рівноважної кон­цен­тра­ції у рівнянні (1) застосовують аналітичну, с(F^‑).

2. Реактиви й обладнання

Іономір ЕВ-74 або рН-метр-мілівольтметр;

Електрод фторидселективний типу ЕF-N;

Напівелемент порівняння ЕВЛ-ІМ3 або аналогічний;

Магнітна мішалка;

Штатив для закріплення електродів;

Електрохімічна комірка за формою стаканчика місткістю 100-150 мл;

Колби мірні місткістю 100 мл;

Піпетки мірні місткістю 20, 10, 5 мл;

Піпетка градуювальна місткістю 1 мл;

Промивалка;

Папір фільтрувальний;

Розчин фторидунатрія, с(F^-) = 0,01 моль/л (вихідний);

Буферний розчин регулювання загальної іонної сили (БРЗІС). У 500 мл дистильованої води при постійному перемішуванні на магнітній мішалці розчиняють 58 г NaCl, додають 57 мл оцтової кис­лоти ( = 100 %), 200 мл розчину етилендіамінтетраацетату натрію (c(ЕДТА) = 0,05 моль/л) і 120 мл гідроксиду натрію (с(NaOH) = 5 моль/л). Розчин охолоджують до кімнатної тем­пе­ра­тури і додають розчин NaOH по краплях до рН = 5,0−5,5 (контролюють рН‑метром).