Лабораторна робота № 2.8. Стандартизація розчину тіосульфату.

Мета роботи: 1. Уточнити концентрацію розчину тіо­суль­фа­ту натрію.

2. Здобути практичні навички титрування.

3. Засвоїти методи роботи з розчинами йоду.

1. Загальні відомості

Розчин тіосульфату натрію застосовують як титрант в іо­до­мет­рії. Рівняння окислювально-відновлювальної реакції:

1	I3‑ + 2 e-  3 I‑,	E01 = 0,535,	lg K1 = 18,11,
1	2 S2O32‑ ‑ 2 e-  S4O62‑,	E02 = 0,08,	lg K2 = ‑2,7,
2 S2O32‑ + I3‑  S4O62‑+3I‑,			lg K  =  15,4.

Еквівалентами є {(1/2) I₃^‑} та {S₂O₃^2‑}, що від­по­ві­да­ють ± e^- у на­­пів­ре­ак­ціях, переходячи до лінійної комбінації по­мно­же­них на (1/2).

Як зразкові речовини застосовують K₂Cr₂O₇, KIO₃, KBrO₃, I₂, K₃Fe(CN)₆ та інші. Їх переводять стехіометрично у I₃^‑ від­по­від­ни­ми реакціями, наприклад,

1/6	Cr2O72‑ + 14 H+ + 6 e-  2 Cr3+ + 7 H2O,
½	3 I‑ ‑ 2 e-  I3‑,
(1/6) Cr2O72‑ + (3/2) I‑ + (7/3) H+  (1/3) Cr3+ + (1/2) I3‑ + (7/6) H2O.

Тут еквівалентом є {(1/6) Cr₂O₇^2‑}. Зразкова речовина I₂ утво­рює ком­плекс з іодидом,

I₂ (s) + I^‑-  I₃^‑,

і, оскільки при титруванні тіосульфату еквівалентом є {(1/2) I₃^‑}, то еквівалентом є і відповідна {(1/2) I₂}.

У цій роботі стандартизують розчин тіосульфату за на­важ­ка­ми: (1) кристалічного іоду, розчиненими у насичених во­дя­них розчинах КІ; (2) дихромату калію, що, взаємодіючи з розчином КІ, взятим у надлишку, утворює стехіометричну кількість іоду.

А. Стандартизація за наважками кристалічного іоду

2А. Реактиви й обладнання:

Тіосульфат натрію, розчин c(Na₂S₂O₃^.5H₂O)  0,1 моль/л у сві­жо­про­кип’­я­че­ній дистильованій воді (збе­рі­га­єть­ся триваліше, якщо до ньо­го додати Na₂CO₃ (масова кон­цен­тра­ція 0,1 г/дм³) та ан­ти­сеп­тик (на­прик­лад, HgI₂, 10 мг/дм³); розчин захищають від ат­мо­сфер­но­го СО₂;

Іод кристалічний;

Іодид калію кристалічний;

Розчин крохмалю з масовою часткою   0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби з притертими пробками, місткістю 250-500 мл;

Терези аналітичні;

Терези технохімічні;

Штатив, муфта, лапки;

Бюретка місткістю 25 мл;

Бюкси місткістю 5‑10 мл;

Пробірки з ніжками, шпателі.

3А. Хід роботи

У бюкс вносимо приблизно 2,5 г КІ (у нашій практиці масу ви­мі­рюємо за об’ємом – позначкою на пробірці), додаємо 0,5 мл дис­ти­льо­ваної води і на 20 хв залишаємо від­кри­тим у ва­го­вій кімнаті, щоб дещо вирівняти температуру. Бюретку для тит­ру­ван­ня заповнюємо розчином тіосульфату натрію. За­кри­ва­є­мо бюкс з КІ кришкою і зва­жу­ємо на ана­лі­тич­них те­ре­зах.

На технохімічних терезах у пробірці з ніжками («собачці») зважуємо кристалічний йод так, щоб на титрування наважки пі­шло близько 20 мл розчину стандартизованого тіосульфату. На­важ­ку пе­ре­но­симо у бюкс, закриваємо кришкою, зважуємо на аналітичних терезах і (за різницею мас бюксу після і до внесення іоду) ви­зна­ча­ємо масу іоду. Бюкс з КІ і І₂пе­ре­но­симо в лабораторію.

У конічну колбу для титрування вносимо близько 1 г КІ, при­ли­ваємо 100 мл дистильованої води, розмішуємо, від­кри­ва­ємо бюкс і зра­зу ж опускаємо його у розчин – обережно по стінці нахиленої колби. Туди ж опускаємо і кришку бюксу. Колбу за­кри­ваємо пробкою і легким погойдуванням перемішуємо, поки іод не розчиниться і забарвлення розчину не стане рівномірним.

Титруємо розчином тіосульфату, обережно перемішуючи. Ко­ли за­барвлення розчину послабне до солом’яно-жовтого, при­ли­ваємо 5 мл розчину крохмалю і закінчуємо титрування, коли зникне синій колір клатратної сполуки іоду з крохмалем.

Результати титрування заносимо до таблиці.

Кожний виконавець веде 2 паралельних досліди.

№ бюксу	Маса бюксу з розчином КІ, m1і, г	Маса бюксу з наважкою іоду, m2і, г	Маса наважки іоду m3i, г	Об’єм розчину тіо сульфату, V, л	Концентрація розчину тіосульфату с, моль/л
1
2