Шпателі, скляні палички.

3. Хід роботи

Наважку зразка (m_o), що містить близько 0,1 г заліза, розчиня­ють при нагріванні у 20 мл концентрованої хлорводневої кислоти. Якщо розчинення неповне, додають по краплях пероксид вод­ню. Додають 20 мл дистильованої води, кип’ятять протягом 3‑5 хв, охолоджують і додають дистильовану воду до об’єму близь­ко 50 мл.

Розчин пропускають через редуктор зі швидкістю 2 мл/хв, редуктор промивають 10-15 мл розчину НCl (с= 1 моль/л). Роз­чи­ни об’єднують, переводять в електрохімічну комірку і титрують розчином біхромату калію, реєструючи об’єм титранту і е.р.с. Першу пробу зразка титрують грубо, порціями титранту по 1 мл. Перед другою, повторною пробою розраховують орієнтовне значення об’єму титранту, щоб потім, титруючи, в межах стрибка потенціалу додавати титрант порціями по 2-3 краплі. Пі­сля стрибка продовжують титрувати до надлишку титранту в 15-20 %. Схему приладу та конструкцію редуктора наведено на рис. 3.3.

4. Обробка результатів

Використовуючи експериментальні дані залежності ЕРС від об’єму титранту, будують криву титрування, загальний вид якої наведено на рис. 3.4. Іон діхромату – у рівновазі з іоном гідрохромату,

Cr₂O₇^2‑ + H₂O  2 HCrO₄^‑,  lg K = 1,53 [I = 0], 1,97 [1,0], 2,17[3,0].

До точки стехіометрії концентрація [Cr₂O₇^2‑] мізерна прівняно з [HCrO₄^‑]. Враховуючи, що окислювачем є переважно мономір HCrO₄^‑, у напівреакції відновлення якого бере участь (лише) 3 електрони, розраховують потенціал в стехіометричній точці (Е_S) і відповідний об’єм титранту (v_S), Е_S = (3 Е₁+ Е₂) / (3 + 1).

Масову частку заліза в зразку розраховують за рівнянням:

 = v_Sс(K₂Cr₂O₇)M(Fe)/m_o,

де M(Fe) = 55,847 г/моль – молярна маса заліза.

Р

ис. 3.3. А – прилад для потенціометричного титрування, Б – Редуктор.

1 – штатив, 2 – комірка (ячейка) для титрування, 3 – бюретка, 4 – платиновий електрод, 5 – електрод порівняння, 6 – магнітна мішалка, 7 – іономір, 8 – скляна трубка, частково заповнена гранулами металічного кадмію, 9 – гранули металічного кад­мію, 10 – пристрій, що регулює швидкість витікання розчину, 11 – розчин відновленого компонента.

Література

1. Кольтгоф И. М. Количественный анализ / И. М. Кольтгоф, Е. Б. Сендел – М.: Л., Госхимиздат, 1948. – 824 с.

2.Лайтинен Г. А. Химический анализ. /Г. А. Лайтинен; пер. с англ. – М. : Химия, 1966. – 656 с.

3. Шарло Г.. Методы аналитичесой химии. / Г. Шарло – М.: Л.:, Химия, 1965 – 976 с.

4. Умланд Ф., Комплексные соединения в аналитическойхимии / Ф. Умланд, А. Янсен, Д. Тириг, Г. Вюнш – М.: Мир, 1975. – 532 с.

5. Шварценбах Г. Комплексонометричес­кое титрование / Г. Шварценбах, Г. Флашка – М.: Химия, 1970. – 360 с.

2. Оптичні методи аналізу

4.1. Атомна спектроскопія

Атомна спектроскопія – фізичний метод, що грунтується на залежності між складом речовини та випромінюванням чи поглинанням світла у певних умовах. Емісійний спектральний аналіз грунтується на дослідженні емісійних спектрів, що випромінюються збудженими атомами, іонами чи іншими частинками. Як джерела збудження використовують полум’я газу, дугові й іскрові розряди між електродами. Частинка не може довго знаходитись у збудженому стані. Вертаючись у стаціонарний стан, вони випромінюють кванти світла, енергія яких пов’язана з певною довжиною хвилі та частотою. Потік випромінюваного світла, оптичною призмою розкладають на компоненти з різною довжиною хвилею (спектральні лінії), що відповідають певним переходам між енергетичними рівнями відповідно з більшою та меншою енергією. Сукупність таких ліній утворює спектр. Найінтенсивніші зі спектральних ліній, що останніми спостерігаються при зменшенні концентрації хімічного елемента, називають аналітичними лініями. Ідентифікація елемента грунтується на тому, що атомові або його іонові відповідає певна система енергетичних рівней, отже і характерний лише для нього емісійний спектр із певним набором ліній. Використовуючи найпростіші прилади – стилоскопи, спектроскопи, стилометри – емісійний спектр реєструють візуально, коли він виникає, а довжину хвилі окремих ліній визначають приблизно за шкалою відповідного приладу. У спектрографах спектр реєструють на фотопластинці. У полум’яних фотометрах та квантометрах спектр реєструють фотоелементом.

Спектр досліджують одним із двох способів:

1. Визначивши довжину хвилі спектральної лінії, за довідковими даними знаходять відповідний їй хімічний елемент.

2. Знаючи (за довідковими даними) довжину хвиль найінтенсивніших спектральних ліній елемента, що визначають, шукають їх у спектрограмі.

У випадках, коли пріоритетними вимогами до аналізу є швидкість та низька межа виявлення, емісійний спектральний аналіз виявляється дуже ефективним. Проте цим методом неможливо виявити такі елементи, як нітроген (азот), оксиген (кисень), сульфур (сірку), галогени. До того ж цей метод аналізу є деструктивним – руйнує відповідний зразок. Якщо число потрібних аналізів є малим, метод стає занадто дорогим через велику вартість необхідного обладнання.

Кількісний аналіз базується на вимірюванні ітенсивності випромінювання або погинання світла.