Лабораторна робота № 2.5. Стандартизація розчину едта.

Мета роботи: 1. Уточнити концентрацію розчину ЕДТА.

2. Здобути практичні навички титрування і застосування ін­ди­ка­тор­них систем у комплексонометрії.

3. Ознайомитись із приготуванням і перевіркою концентрації роз­чи­нів тит­ран­тів у комплексонометрії.

1.Загальні відомості

Сіль Na₂H₂Y2H₂O можна очистити, довести до від­по­від­но­го формулі стехіометричного скла­ду, і розчин ЕДТА го­ту­ва­ти з точної на­важки солі. Проте концентрацію розчину со­лі, що продається, вар­то уточ­ню­ва­ти, титруючи наважку зраз­ко­вої речовини – часто мета­лів цинку або вісмуту. Останній при­ваб­лює більшою молярною ма­сою атома. Плівку оксиду, що по­кри­ває вісмут, вилучають хімічним трав­лінням.

Розчин Na₂H₂Y зберігають у поліетиленовій банці, щоб ЕДТА поступово не вимивав кальцій зі скляного посуду. Достатньо ма­ти 1 банку на групу. Похибки від домішок каль­цію у титранті неприємні тим, що їхній вплив різний при різних рН, що викори­сто­ву­ють, титруючи ті чи інші іони металів. Мож­ли­ві­стю таких помилок пояснюють поширену в літературі рекомендацію перевіряти роз­чин ЕДТА за зразками тих металів, що ви­зна­ча­ти­муть у певній роботі.

2. Реактиви й обладнання

Етилендиамінтетраацетат натрію, розчин с(Na₂H₂Y)0,05 моль/л;

Бісмут металічний, гранули якого оброблено 5‑10 хв. холодною, розведеною (1:10) азотною кислотою, щоб вилучити плівку оксидів, і потім просушено фільтрувальним папером; гранули подрібнюють гострозубцями з нержавіючої сталі;

Азотна кислота: концентрований реагент розводять водою у відношенні 1:10;

Ксиленоловий оранжевий, розчин з масовою часткою 0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби місткістю 250-300 мл;

Терези аналітичні;

Штатив, муфта, лапки;

Пробірки, шпателі.

3. Хід роботи

У кожну конічну колбу для титрування вміщують зважені на ана­літичних те­ре­зах 0,10-0,12 г (не більше!) металу (роз­ра­хуй­те, скільки роз­чи­ну ЕДТА має піти на на­важ­ку). До кожної колби влива­ють 2,5-3 мл HNO₃, від­мі­ря­ні невеликим ци­лін­дром, і підігріва­ють. З початком бурхливої реакції (за­пи­шіть її рівняння!) нагрівання припиняють, а по пов­ному роз­чи­нен­ню наважки до колб вливають приблизно по 150 мл ди­сти­льо­ва­ної води (оцініть розрахунком рН розчину, нех­ту­ю­чи втратою кислоти на випаровування). Щоб тит­ру­ва­ти, оп­ти­маль­ною є концентрація вільної кислоти 0,1-0,2 моль/л.

До кожної колби додають по 2-3 мл розчину кси­ле­но­ло­во­го оранже­во­го і титрують розчином ЕДТА до повного пе­ре­хо­ду забарвлення з малинового до лимонно-жовтого (запішіть рівняння реакцій, використовуючи ско­ро­че­ні позначення для ор­га­ніч­них частинок).

4. Обробка результатів

Концентрацію розчину ЕДТА обчислюємо за формулою (виве­діть її!):

c(ЕДТА) = (1 / 0,20898) · (x / v) = 4,7851 · (x / v),

де c(ЕДТА) – концентрація розчину, моль/л; v – його об’єм, мл; x – наважка бісмуту, г.

Концентрації, одержані в студентській групі, обробляють ста­ти­стично і порівнюють з обчисленою за наважкою і повним об’ємом розчину титранту, якщо уявляти, що сіль чиста і від­по­ві­дає формулі Na₂H₂Y2H₂O.