Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
_Посібник з АХ для біологів 2012 версия 15_08.doc
Скачиваний:
57
Добавлен:
23.02.2015
Размер:
10.47 Mб
Скачать

Реакції катіонів 6-ї аналітичної групи

Реактив

K+

Na+

NH4+

NaHC4O4O6, гідротартрат натрію

KHC4O4O6, білий

(NH4)HC4O4O6 , білий

Na3{Co(NO2)}6

K2Na{Co(NO2)}6, жовтий

(NH4)2Na{Co(NO2)}6, жовтий

Na2Pb{Cu(NO2)6}

K2Pb{Cu(NO2)6}, чорний (кубічні кристали)

(NH4)2Pb{Cu(NO2)6}, чорний (кубічні кристали

K{Sb(OH)6}

Na{Sb(OH)6}, білий

UO2Ac2

NaAcUO2Ac2, зеленкувато – жовтий (тетраедри)

NaOH, KOH

NH3(g)

K2{HgI4} + KOH

(Hg2N)IH2O, червоно – бурий, аморфний

Лабораторна робота № 10. Аналіз катіонів 6-ї групи.

Послідовність операцій аналізу суміші катіонів 6-ї групи обумовлено такими факторами:

  • присутність катіону NH4+ заважає виявленню катіону K+ усіма реактивами та катіону Na+ реактивом K[Sb(OH)6];

  • реакції виявлення катіону NH4+ дією лугів при нагріванні та реактивом Несслера є специфічними;

  • реакції виявлення катіону Na+ дією диоксиуранацетату є специфічною.

Зважаючи на це, сформулюємо особливості ходу аналізу.

Аналіз суміші катіонів 6-ї групи (нітратів, хлоридів або сульфатів):

1. Для аналізу слід одержати водний розчин суміші.

2. Визначте середовище у розчині об’єкту аналізу; для цього краплю розчину скляною паличкою нанесіть на смужку індикаторного паперу, порівняйте її колір із шкалою й визначте рН; слабкокисле середовище може бути обумовленим наявністю катіону NH4+.

3. Виявлення катіону NH4+.

  • Проба на присутність катіону NH4+ дією лугу при нагріванні (дивись дослід 9.3.1).

  • Проба на присутність катіону NH4+ дією реактиву Несслера (дивись дослід 9.3.2).

На основі цих проб вирішують, чи є у пробі катіон NH4+.

4. Вилучення катіону NH4+, якщо він виявлений.

5-6 крапель розчину об’єкта вмістіть у порцеляновий тигель № 1 випарте й прожарте сухий залишок, поки «білий дим»не припинить виділятися (дивись дослід 9.3.3).

Перевірте повноту вилучення NH4+, охолодивши тигель, перенісши декілька кристалів сухого залишку в пробірку, розчинивши їх у 1-2 краплях дистильованої води й 2-3 краплях реактиву Несслера; якщо утворюється червоно-бурий осад, то NH4+ вилучений не повністю й сухий залишок додатково прожарте, повторивши потім описану пробу.

5. Виявлення катіону K+. Розчиніть сухий залишок, що здобутий після операції 4, у 3-4 краплях дистильованої води. Розчин має бути прозорим. Звичайно, якщо NH4+ не виявлено, замість цього розчину у подальшому використайте частину розчину, здобутого після операції 1.

Краплю розчину перенесіть у пробірку й здійсніть пробу на присутність катіону К+ із гідротартратом натрію, NaНС4Н4О6, або гексанітрокобальт (ІІІ) атом натрію, Na3[Co(NO2)6] (дивись досліди 9.2.1 та 9.2.2), або мікрокристалоскопічну пробу з Na2Рb[Cu(NO2)6] (дивись дослід 9.2.4).

На основі цих проб зробіть висновок про наявність або відсутність катіона К+.

6. Виявлення катіона Na+. Використовуючи інші краплі розчину, такого, як і у пробі 5, здійсніть мікрокристалоскопічну пробу на присутність катіона Na+ з диоксоуранацетатом, UO2Ac2 (дослід 9.1.2) або з кроконатом калію К2С5О5 (дослід 9.1.1).

На основі цих проб робимо висновок про наявність або відсутність катіону Na+.

Аналіз катіонів 6-ї групи з суміші катіонів усіх груп. Аналіз починаємо з виявлення катіона NH4+.

Щоб аналізові інших катіонів не заважали катіони 1-5 груп, останні можна відокремити, нейтралізувати розчин доданками НСl або NH3, а потім додати розчин (NH4)2СО3 до повноти осадження відповідних карбонатів або гідроксидів. Відокремте розчин, випарте й прожарте, щоб розкласти й вилучити сполуки амонію. Залишок розчиніть у воді та з розчину виявте Na+ та К+, як описано вище.

Зауважимо, що у сірководневій схемі систематичного аналізу катіонів повертатися до первинного розчину непотрібно, бо сторонні катіони вилучаються група за групою, поки в останній не залишиться Na+ та К+, до якого додається лише NH4+ із групових реактивів.

Аніони

Для аніонів характерне велике різноманіття хімічних властивостей. Деякі з них здатні до окисно-відновних перетворень (табл. 13), так що в розчинах можуть бути несумісними, й розкладатися при підкисленні з утворенням газоподібних продуктів (CO32‑, SO32‑, S2O32‑, NO2), тощо. Це утруднює алгоритми підготовки проб (зокрема, розчинення твердих зразків) та систематичного аналізу. Тому велике значення мають попередні випробування на окисники, відновники, наявність нестійких продуктів. Окисно-відновні перетворення здебільшого полегшуються у кислому середовищі. Якщо вихідний розчин був лужним, уникаємо його підкислення, бо воно може істотно змінити аніонний склад. А такі сильні окисники, як MnO4, несумісні з відновниками навіть у лужному середовищі. Реагенти для випробувань на окисно-відновні властивості аніонів (дивись нижче, досліди 11.1.3 та 11.1.4), наведено у табл. 13.

Таблиця 14

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.