2. Підготовка до роботи

Об’єктом, в якому визначають кристалізаційну воду, може бути сіль неорганічних та органічних кислот. Виконавець має обґрунту­ва­ти умови обезводнення кристалогідрату, що вказаний викладачем, та вибрати осушувач для ексикатору, використовуючи таблицю.

3. Обладнання

Бюкси;

Ексікатор з осушувачем;

Шафа сушильна;

Піч муфельна;

Щипці муфельні;

Шпателі;

Терези аналітичні (типу ВЛР-200).

4. Хід роботи

Регулюють тем­пе­ра­ту­ру сушильної шафи (або муфельної печі). Якщо кристалогідрт втрачає воду при t > 250 ^oC, то використовують фарфорові тиглі.

У чисті, доведені до постійної маси (m₀), пронумеровані бюкси бе­руть наважки кристалогідрату масою~ 0,4 ‑ 0,6 г на аналітичних терезах. Записують масу бюксу з наважкою кристалогідратуm₁.

Відкритий бюкс з наважкою кристалогідрату висушують у шафі. Че­рез 1 год. закритий бюкс (або тигель) охолоджують в ексікаторі про­тя­гом 30 хв. у ваговій кімнаті. Зважують бюкс із висушеною на­важ­кою, маса m₂.

Повторюють нагрівання, охолодження і зважування, досягаючи того, щоб два послідовних зважування співпали в межах 0,5 мг.

5. Обробка результатів

Результати зважування заносять до таблиці:

№ бюкса (тигля)	Маса бюкса (тигля), m0і, г	Маса бюкса (тигля), з наважкою кристалогідрату, m1і, г	Маса бюкса (тигля), з висушеною наважкою m2i, г	Маса води в наважці кристало-гідрату, m2і- m1і, г	, %
1	1) 2)	1)	1) 2) …	1)
2	1) 2)	2)	1) 2)	1)

Масову частку розраховують за формулою

(H₂O) = 100 % · (m₂ – m₁) / (m₁ – m₀).

Результати, що одержано кількома виконавцями в однакових умовах, обробляють статистично.

Рис.1.4. Термограми кристалогідратів CuSO₄^.5H₂O [2]

СaC₂O₄^.H₂O[3],Na₂HPO₄^.12H₂O[2]

Рис. 1.5. Криві термолізу [4].

1‑Фільтрувальний папір, 2‑асбест, 3‑оксалат кальцію, 4‑сульфат кальцію, 5‑хромат срібла, 6‑гідроксид хрому, осаджений аміаком, 7‑гідроксид хрому, осаджений тіосемикарбазидом, 8‑кобаль­ти­нітрит цезію, 9‑хромат ртуті, 10‑неокупферонат заліза, 11‑арсенат срібла, 12‑сульфід сурми, 13‑хромат свинцю, 14‑сульфід міді, 15‑оксинат магнію, 16‑оксалат магнію, 17‑вольфрамат оксину, 18‑іодат торію, 19‑фосфат титану, 20‑сульфат бензидину.

Таблиця 1

Умови висушування деяких кристалогідратів

Кристалогідрат	Умови висушування	Над безводяною сіллю Маса водя­ної пари (мг / л)
BaCl2.2H2O	120 oC
CaCl2.6H2O	250 oC	0,36
CaSO4.2H2O	170-200 oC	0,003
CaC2O4.2H2O
CuSO4.5H2O	350 oC	2,8
FeSO4.7H2O	300 oC
MgCl2.6H2O	>285 oC у потоці HCl
MgSO4.7H2O	>320 oC
Na2B4O7.10H2O	>380 oC
Na2SO4.10H2O	105 oC
Na2CO3.10H2O	>112,5 oC
NiSO4.7H2O	280-700 oC
Na2HPO4.12H2O	100 oC
Осушувач
CaO		0,003
H2SO4		0,003
Al2O3		0,001
BaO		0,0007
P2O5		0,00003