- •Міністерство освіти та науки, молоді та спорту України Харківський національний університет
- •Зміст програми Вступ
- •Хімічна рівновага
- •Органічні реагенти в аналітичній хімії
- •Основні метрологічні характеристики методів визначення
- •Методи визначення
- •Методи визначення
- •Титриметрія
- •Кислотно-основне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Окисно-відновлювальне титрування
- •Птичні методи аналізу Молекулярна абсорбційна спектрометрія (спектрофотометрія)
- •Атомно-емісійний аналіз і фотометрія полум’я
- •Атомно-абсорбційна спектрометрія
- •Електрохімічні методи аналізу
- •Хроматографічні методи аналізу
- •Біологічні методи аналізу
- •Біохімічні методи аналізу
- •Закінчення
- •Навчальна література
- •1. Аналітична хімія. Загальні поняття і визначення
- •Класифікація методів аналізу, що грунтується на кількості речовини аналіту
- •2. Якісний аналіз. Загальні відомості
- •3. Тeхнікa роботи у лабораторії
- •4. Органічні реагенти у неорганічНому аналізі
- •Характерні групи атомів у органічних реагентах
- •Використання органічних реагентів у аналізі
- •5. Закон дії мас. Алгебра хімічних реакцій
- •Позначення констант рівноваг
- •2. Константи кислотно-основних рівноваг (продовження)
- •Реакції кислотної дисоціації – зворотні до наведених:
- •6. Концентраційно-логарифмічні діаграм (клд)
- •7. Розрахунки рівноважного складу розчинів
- •Метод матеріального балансу при розрахунках рівноважного складу розчинів
- •Приклади обчислень рівноважних концентрацій розчинів за схемою Комаря м. П.
- •8. Буферні розчини
- •9. Лабораторні роботи з якісного аналізу Аналіз катіонів за кислотно-основною схемою
- •Взаємодія катіонів із деякими реагентами
- •Лабораторна робота № 1. Реакції катіонів 1-ї групи. Оформлення записів у лабораторних журналах
- •Зразок запису результатів дослідження властивостей об’єктів у лабораторному журналі
- •Pеaкцiї катіонів l-ї аналiтичної групи
- •Лабораторна робота № 2.
- •2.3.3. Мікрокристалоскопічна реакція на кальцій
- •Peaкції катіонів 2-ї aнaлiтичної групи
- •Лабораторна робота № 3. Аналіз катіонів 1-2-ї груп.
- •3‑Я групa катіонів
- •Приклад звітної картки для катіонів 1-ї та 2-ї груп
- •Лабораторна робота № 4. Реакції катіонів 3-ї групи.
- •4.1. Алюміній
- •4.2. Цинк (іі)
- •4.3. Хром
- •4.4. Станум (іі) та станум (іv)
- •Реакції катіонів 3-ї аналітичної групи
- •Лабораторна робота № 5. Аналіз катіонів 3-ї групи.
- •4‑A групa катіонів
- •Лабораторна робота № 6. Реакції катіонів 4-ї групи.
- •6.1. Ферум (іі) та ферум (ііі)
- •6.2. Бісмут (ііі)
- •6.3. Манган
- •Реакції катіонів 4-ї аналітичної групи
- •6.4. Стибій (ііі) та стибій (V)
- •Лабораторна робота № 7. Реакції катіонів 5-ї групи.
- •7.1. Купрум (іі)
- •7.2. Кадмій (іі)
- •7.4. Кобальт (іі)
- •7.5. Магній (іі)
- •Реакції катіонів 5-ї аналітичної групи
- •Лабораторна робота № 8. Аналіз катіонів 4-5 груп.
- •9.1. Натрій
- •9.3. Амоній
- •Реакції катіонів 6-ї аналітичної групи
- •Лабораторна робота № 10. Аналіз катіонів 6-ї групи.
- •Окисно-відновні властивості аніонів
- •Класифікація аніонів за реакціями осадження
- •Лабораторна робота № 11. Реакції аніонів.
- •11.1. Попередні випробування
- •11.1.3. Проби на присутність аніонів‑відновників.
- •Лабораторна робота № 12. Аналіз аніонів.
- •Коментарі до звітної картки (табл. 16)
- •Хід аналізу аніонів (р0 – вихідна суха речовина,
- •Питання до колоквіуму за темою «якісний аналіз катіонів та аніонів»
- •Кислотно-основна схема систематичного аналізу катіонів
- •Інші схеми систематичного аналізу катіонів
- •Систематичний якісний аналіз аніонів
- •Теорія похибок і статистична обробка результатів вимірювань
- •Теоретичні значення q – критерію. При різних довірчих імовірностях р
- •Значення критерію грубої похибки β
- •Значення t-критерію Стьюдента
- •Значення критерію фішера,
- •1. Гравіметричний аналіз
- •1.1. Терези і принцип зважування
- •Конструкція аналітичних терезів
- •1.2. Порядок зважування на терезах типу влр-200.
- •Лабораторна робота № 1.1. Гравіметричне визначення води в твердих тілах. (для самостійного ознайомлення)
- •2. Підготовка до роботи
- •3. Обладнання
- •4. Хід роботи
- •5. Обробка результатів
- •Умови висушування деяких кристалогідратів
- •Література
- •2.Титриметрія
- •2.1. Загальні відомості
- •2.2. Мірний посуд та робота з ним
- •Час витікання рідини (за стандартом дсту)
- •2.2.1. Перевірка місткості посуду
- •Поправки для об’ємів (в см3), що виміряні мірним посудом (каліброваним для температури 20 °с), якщо ним користуються при різних температурах
- •Лабораторна робота № 2.1. Перевірка місткості посуду. (для самостійного ознайомлення)
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Хід роботи
- •3. Приклад розрахунків
- •2.3. Кислотно-основне титрування
- •Лабораторна робота № 2.2. Стандартизація розчину хлороводневої кислоти.
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Хід роботи
- •3. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.3. Титрування сумішей NaOh, Na2co3, NaHco3.
- •1. Попередні зауваження
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Залежно від постановки задачі, ці маси перераховуємо, зважаючи на те:
- •Лабораторна робота № 2.4. Титриметричне визначення аміаку в амонійних солях.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •Відкривають кран (4) і через лійку вводять у колбу для дистиляції 25 мл розчину гідроксиду натрію. Кран закривають, не допускаючи втрати через нього газоподібного аміаку.
- •4. Обробка результатів
- •2.4. Комплексонометричне титрування
- •Лабораторна робота № 2.5. Стандартизація розчину едта.
- •1.Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.6. Визначення цинку й алюмінію в алюмінієвому стопі.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви та обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •2.5. Окислювально-відновлювальне титрування
- •Лабораторна робота № 2.8. Стандартизація розчину тіосульфату.
- •1. Загальні відомості
- •А. Стандартизація за наважками кристалічного іоду
- •2А. Реактиви й обладнання:
- •3А. Хід роботи
- •4А. Обробка результатів
- •Б. Стандартизація за наважками дихромату калію
- •2Б. Реактиви й обладнання:
- •3Б. Хід роботи
- •4Б. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.9. Іодометричне визначення міді.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання:
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 2.10. Визначення аскорбінової кислоти у фруктових соках.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання:
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Кислотно-основне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Потенціометричний метод аналізу
- •3.1.1. Теоретичні основи потенціометрії
- •3.1.2. Вимірювання потенціалу
- •Класифікація іоноселективних електродів
- •Лабораторна робота № 3.1. Вимірювання рН водяних розчинів методом іонометрії.
- •3.2. Порядок вимірювань Схему приладу наведено на рис. 3.2. Вимірюють у режимі ерс («mV») і вузькому піддіапазоні («-1-4»).
- •4. Хід роботи
- •Лабораторна робота № 3.2. Визначення фторидів у зубній пасті методом іонометрії.
- •1. Загальні відомості
- •3. Алгоритм вимірювань
- •Лабораторна робота № 3.3. Біхроматометричне визначення заліза в окалині, продуктах корозії та інших матеріалах.
- •1. Загальні відомості
- •2. Реактиви й обладнання
- •Шпателі, скляні палички.
- •3. Хід роботи
- •4. Обробка результатів
- •Література
- •Оптичні методи аналізу
- •4.1. Атомна спектроскопія
- •4.2. Атомно-емісійний метод аналізу Лабораторна робота № 4.1. Визначення калію та натрію в мінеральних водах методом полум'яно-емісійної спектрометрії.
- •1. Загальні відомості
- •2. Стандартні розчини
- •3. Підготовка полум’яного фотометра до роботи градуювання
- •4. Аналіз зразка води
- •4.3. Атомно-абсорбційна спектрометрія
- •Лабораторна робота № 4.2. Атомно-абсорбційне визначення міді, цинку та марганцю в соках і водах.
- •1. Загальні відомості
- •2. Апаратура, реактиви, розчини
- •4.4. Спектрофотометрія
- •Лабораторна робота № 4.3. Спектрофотометричне визначення загальної концентрації іонів феруму в мінеральній воді з о-фенантроліном.
- •1. Загальні відомості
- •2. Прилади, матеріали, реактиви
- •3. Визначення градуювальної залежності
- •4. Аналіз зразка води
- •5. Обробка результатів
- •Лабораторна робота № 4.4. Спектрофотометричне визначення летких фенолів. Визначення загальної кількості летких фенолів у стічній воді у перерахунку на c6h5oh.
- •2. Прилади, матеріали, реактиви
- •Фенол, стандартний розчин 0,94 г/л; 9,4 мг/л (розчин фенолу з масовою концентрацією 9,4 мг/л, готують перед застосуванням, розводячи розчин з масовою концентрацією 9,4 г/л).
- •3. Визначення градуювальної залежності
- •4. Попередня підготовка проби
- •5. Вимірювання вмісту фенолів
- •6. Обробка результатів
- •5. Вибрані кінетичні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 5.1. Визначення вмісту формальдегіду в розчинах кінетичним методом.
- •1. Сутнiсть методики
- •2. Алгоритм методики
- •2.1. Прилади й реагенти
- •2.2. Побудова градуювального графiка
- •2.3. Вимiрювання невiдомої концентрацiї
- •Лабораторна робота № 5.2. Визначення вмісту хрому (VI) в розчинах кінетичним методом.
- •1. Сутнiсть методики
- •2. Алгоритм методики
- •2.1. Прилади та реагенти
- •2.2. Побудова градуювального графiка
- •2.3. Визначення концентрацiї хрому в дослiджуваному розчинi
- •Література
- •6. Хроматографічні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 6.1. Розділення нейтральних хелатів (комплексів металівіз органічним лігандом) методом тшх.
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Одержання екстрактів комплексів
- •3. Хроматографування
- •Лабораторна робота № 6.2. Розділення амінокислот методом тшх.
- •1. Реактиви й обладнання
- •2. Хроматографування
- •7. Біологічні та біохімічні методи аналізу
- •Приклади використання біологічних методів для визначення різних сполук
- •Приклади використання ферментів для визначення їх субстратів (I) і інгібіторів (II)
- •Вибрані логарифми констант рівноваг Неорганічні ліганди
- •I‑, іодид‑іон
- •I‑, іодид‑іон (продовження)
- •Io3‑, іодат‑іон
- •Io3‑, іодат‑іон (продовження)
- •Органічні ліганди: аміни
- •Органічні ліганди: карбонові кислоти
- •Органічні ліганди: амінокислоти
- •Інші органічні ліганди: оксими, тіоли тощо
- •Відновні напівреакції
- •Індикатори
- •61022, Харків, пл. Свободи, 4
Атомно-абсорбційна спектрометрія
Теоретичні основи і переваги методу. Закони поглинання світла атомами. Джерела первинного випромінювання. Лампи з порожнім катодом. Джерела атомізації: полум’я та неполум’яні атомізатори, переваги неполум’яних атомізаторів. Визначення атомно-абсорбційним методом концентрації мікроелементів у біологічних пробах.
Електрохімічні методи аналізу
(потенціометричний метод)
Класифікація електродів і ячейок. Індикаторний електрод і електрод порівняння. Приклади для вимірювання ЕРС, вимоги до них. Мембранний потенціал. Особливості мембранних електродів. Класифікація мембран. Градуювальна характеристика потенціометрії й іонометрії. Градуювальні графіки: побудова градуювальних графіків, градуювання при постійній іонній силі, градуювання в шкалі активності, методи однієї та двох відомих добавок. Вимірювання рН водяних розчинів.
Хроматографічні методи аналізу
Сутність методу, класифікація хроматографічних методів. Утримувальний об’єм, час утримування та ідентифікація речовин. Аналітична та препаративна хроматографія. Хроматографія на папері. Специфічні особливості методу. Розшифровка паперових хроматограм.
Розподіл і якісне виявлення суміші органічних сполук методом паперової хроматографії. Тонкошарова хроматографія.
Іонообмінна хроматографія. Основні уявлення про механізм іонного обміну. Поняття про газово-рідинну хроматографію.
Інші фізичні та фізико-хімічні методи аналізу.
Біологічні методи аналізу
Аналітичні індикатори в біологічних методах. Мікроорганізми як аналітичні реагенти. Використання безхребетних як індикаторних організмів. Використання хребетних для визначення мікрокількостей елементів.
Біохімічні методи аналізу
Ферментативні методи. Імунохімічні методи аналізу. Імуноферментативний аналіз.
Закінчення
Постановка і розв’язання аналітичної задачі. Вибір методів пробопідготовки, відокремлення та визначення. Вибір, модифікація й оптимізація методики вимірювання хімічного складу.
Сучасний стан і тенденції розвитку хімічного аналізу. Відносна вагомість та особливості окремих об’єктів аналізу (об’єкти довкілля, продукти харчування, технологічні матеріали). Аналіз за межами лабораторії. Безперервний аналітичний контроль. Автоматизація аналізу. Багатокомпонентний аналіз. Мультисенсорні пристрої і розпізнавання образів. Задачі розвитку методів аналітичної хімії.
Навчальна література
Основна
1. |
Васильев В.П.: Аналитическая химия. В 2-х частях: учебник [для студентов химико-технологических специальностей высших учкбных заведений ] / – В.П.Васильев – / М. : Высшая школа, 1989. – ч.1 320 с., ч.2. 384 с. |
2. |
Основы аналитической химии. В 2-х книгах: учебник [для студентов университетов, химико-технологических, педагогических специальностей вузов / – [Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И. Фадеева и др.] Под редакцией Ю.А.Золотова. – [3-е изд., перераб. и доп.]. – М.: Высшая школа, 2004, −кн.1 361с., − кн.2 503с. |
3. |
Скуг Д.: Основы аналитической химии. В 2-х томах: учебник [для преподавателей и студентов химических и химико-технологических вузов] / – Д. Скуг, Д. Уэст / –М.: Мир, 1979 – 464 с. |
4. |
Бугаєвський О. А., Теоретичні основи та способи розв’язання задач з аналітичної хімії / [Навчальний посібник для студентів вищих навчальних закладів]/ [О. А. Бугаєвський, А. В. Дрозд, Л. П. Логінова та інші.] – Х.: ХНУ ім. В.Н. Каразіна, 2003. − 320 с. |
5. |
Юрченко О. І. Аналітична хімія. Загальні положення. Якісний аналіз. [Навчальний посібник для студентів біологічного та хімічного факультетів університету] / О. І. Юрченко, А.В. Дрозд, О.А. Бугаєвський – Х.: ХНУ ім. В.Н. Каразіна, 2002.− 123 с. |
6. |
Бугаєвський О. А Лабораторний практикум з аналітичної хімії / [О. А. Бугаєвський, А. В. Дрозд, В. А. Науменко, та інші]/ [Навчальний посібник для студентів біологічного та хімічного факультетів університету Під ред. О. А. Бугаєвського, А. В. Дрозда ]. – Х.: ХДУ, 1999. – 140 с. |
7. |
Логінова Л. П. Збірник задач з аналітичної хімії: / [Л. П. Логінова В. М. Клещевнікова, О. О. Решетняк та інші]/ [Навчальний посібник для студентів хімічних факультетів За ред. Л. П. Логінової]– Х.: ХВУ, ХДУ, 1999. – 248 с. |
Додаткова література | |
8. |
Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии / [Справочник] / [Ю. Ю. лурье] – М.: Химия, 1989. – 448 с. |
9. |
Бугаєвський О. А. Таблиці констант хімічних рівноваг, що застосовуються в аналітичній хімії: [Навчальний посібник для студентів біологічного та хімічного факультетів університету] / [О. А.Бугаєвський, О. О. Решетняк] – Х.: ХНУ, 2000 – 77 с. |
10. |
Комарь Н. П. Химическая метрология. Гомогенные ионные равновесия. [Навчальний посібник для студентів хімічного факультету університету]/[Н.П. Комарь] Х.:Вища школа, 1983 – 207 с. |
11. |
Комарь Н. П. Химическая метрология. Гетерогенные ионные равновесия. – [Навчальний посібник для студентів хімічного факультету університету] / [Н.П. Комарь] Х.:Вища школа, 1984 –208 с. |
12. |
Дорохова Е. Н. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – [Учебное пособие] / [Е. Н. Дорохова, Г. В. Прохорова]– М.: Высшая школа, 1991 255с.. |
13. |
Пилипенко А. Т. Аналитическая химия. В 2-х кн.– [Учебник для студентов химических и химмико-технологических специальностей вузов] / [Пилипенко А. Т., Пятницкий И. В.] – М.: Химия, 1990. Кн. 1. 480 с. Кн. 2. 366 с. |
14. |
Янсон Э. Ю. Теоретические основы аналитической химии. – [Учебное пособие.] / [Э. Ю. Янсон ] – М.: Высшая школа, 1987. 261с. |
15. |
Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. [Учебное пособие для студентов старших курсов всех специальностей химических вузов и аспирантов] / [Г. Юинг]– М.: Мир, 1989 — 608 с |
16. |
Фритц Дж. Количественный анализ. – [Руководство по аналитической химии для студентов и преподавателей химических и химико-технологических вузов, для широкого круга химиков-аналитиков.] / [Дж. Фритц, Г. Шенк] – М.: Мир, 1979 – 480 с. |
17. |
Петерс Д. Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитической химии. – [Руководство по аналитической химии для широкого круга химиков-аналитиков, преподавателей и студентов химических вузов и факультетов] / [Д. Петерс, Дж. Хайес, Т. Хифтье] – М. Химия, 1978.– 816 с |
18. |
Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. – [Учебник для студентов нехимических вузов и факультетов] / [В.Н. Алексеев] – М.: Химия, 1973. – 294 с. |
19. |
Дорохова Е. Н. Задачи и вопросы по аналитической химии. – [Учебник для студентов вузов] / [Е. Н. Дорохова, Г. В. Прохорова] – М.: Изд-во Московского ун-та, 1984. – 216 с. |
20. |
Клещев Н. Ф Задачник по аналитической химии. – [Учебное пособие для студентов химико-технологических мпециальностец вузов]/ [Н. Ф. Клещев, Н. В. Алферов, Н. В. Базолей и др.] – М.: Химия, 1993. – 224 с. |
21. |
Р. Кельнер Аналитическая химия. Проблемы и подходы. В 2-х т. Пер. с англ. – [Р. Кельнер, Ж.-М. Мерме, М. Отто, и др.]/ [Учебное издание по курсу аналитической химии] – М.: Мир: ООО «Изд-во АСТ», 2004. – Т. 1. – 608 с.; Т. 2. – 728 с. |
І. якісний аналіз. теоретичні основи розрахунку рівноваг у розчинах