Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
_Посібник з АХ для біологів 2012 версия 15_08.doc
Скачиваний:
57
Добавлен:
23.02.2015
Размер:
10.47 Mб
Скачать

2. Реактиви й обладнання

Хлороводнева кислота, c(HCl)  0,1 моль/л, точну концентрацію якої вста­нов­ле­но у попередній роботі;

Бромкрезоловий зелений, розчин з масовою часткою   0,1 % у водно-ета­ноль­ній суміші (склад розчинника 8:2 за об’ємом);

Фенолфталеїн, розчин із масовою часткою   0,1% у водно-етанольній суміші (склад розчинника 4:6 за об’ємом);

Дистильована вода;

Конічні колби місткістю 250-300 мл;

Терези аналітичні;

Штатив, муфта, лапки;

Пробірки, шпателі.

3. Хід роботи

Якщо для аналізу запропоновано тверду речовину, беремо її наважку з тим, щоб розчинити у колбі і в подальшому пра­цю­ва­ти з аліквотами. Якщо для аналізу запропоновано розчин, то відповідно до його концентрації, або без­по­се­ред­ньо відбираємо проби піпеткою, або розводимо відібраний об’єм, щоб у по­даль­шо­му працювати з аліквотами. В усіх випадках бажано, щоб на повне тит­ру­ван­ня відібраної проби чи аліквоти пішло не більше ніж 25 мл розчину титранту.

До конічних колб відбирають піпеткою проби чи аліквоти об’єкта, додають кілька крапель розчину фе­нол­фта­ле­ї­ну і тит­ру­ють стандартизованим розчином HCl. Знебарвленню індикатору від­по­ві­дає об’єм v1, см3. Додають кілька крапель розчину бром­кре­зо­ло­во­го зеленого і тит­ру­ють далі до зеленого забарвлення, і фіксують об’єм v2, см3.

4. Обробка результатів

Менша з величин v1 та (v2 ‑ v1),

v(Na2CO3) = min {v1, (v2 ‑ v1)},

для будь-яких компонентів, відповідає карбонатові. Маса кар­бо­на­ту у порції, що ми титрували, m (Na2CO3) г, дорівнює

m(Na2CO3) = 0,105989 · {v1 – v(Na2CO3)},

оскільки молярна маса карбонату M(Na2CO3) = 105,9890 г/моль.

Якщо v1 > v(Na2CO3), то у системі наявний NaOH. Його маса, m(NaOH) , г, дорівнює m(NaOH) = 0,040·{v1 – v(Na2CO3)},

оскіль­ки молярна маса гідроксиду M (NaOH) = 40,00 г/моль.

Якщо (v2 – v1) > v(Na2CO3), то у системі наявний NaHCO3. Його маса, m (NaHCO3) г, дорівнює m(NaHCO3) = 0,084·{(v2 – v1) – v(Na2CO3)},

оскільки молярна маса гідроксиду M (NaHCO3) = 84,00 г/моль.

Залежно від постановки задачі, ці маси перераховуємо, зважа­ючи на те:

  1. чи відбирали аліквоту – якщо так, всі маси поділяємо на алі­квот­не відношення, (Vп/Vк);

  2. чи використовували наважку − якщо так, усі маси (вра­хо­ву­ючи пункт 1) поділяємо на масу наважки, переходячи до масової част­ки;

  1. чи вимірювали об’єм порції вихідного розчину, якщо так, усі маси (з урахуванням пункту 1) поділяємо на цей об’єм.

Результати паралельних титрувань піддають статистичній об­роб­ці.

Лабораторна робота № 2.4. Титриметричне визначення аміаку в амонійних солях.

Мета роботи: Здобути практичні навички титрування скла­дних сумішей.

1. Загальні відомості

Визначення амонію засноване на відокремленні дисти­ля­ці­єю аміаку і титруванні його кислотою. Додаючи до наважки зразку роз­чин лугу, створюють умови переважання аміаку в рівновазі

NH3 + H+   NH4+, lg KH = 9,24.

Летючий аміак відокремлюють дистиляцією. Якщо проба міс­тить ці­а­ніди або тіоціанати, що у сильнолужному середовищі можуть утво­рю­вати аміак, рекомендується замість лугу використовувати MgO.

Щоб уникнути втрат аміаку, вихідний форштос холодильника при­ла­ду для дистиляції занурюють у колбу­‑прий­мач з розчином кислоти. Якщо це сильна кислота, то кількість її має бути попередньо ви­мі­ря­ною, й її надлишок титрують розчи­ном лугу (зворотнє титрування). Зручніше вживати слабку бор­ну кислоту. Кількість її задають при­близ­но, і в її присутності ди­сти­лят титрують розчином сильної кис­ло­ти (пряме титрування). Борна кислота не перешкоджає цій опера­ції, оскільки (за кон­­стантами рівноваги) кислотно-основні власти­во­сті іону борату, B(OH)4, майже такі, як у аміаку. Вплив надлишку борної кислоти радимо проаналізувати, застосовуючи КЛД.

У практиці хімічного аналізу розглядані процедури викори­сто­ву­ють як кінцеві у важливому методі Кельдаля визначення азоту в органічних сполуках. Попередньою є операція «кельдалізації», де на­важ­ку органічної сполуки розкладають гарячою сірчаною кисло­тою, до якої додають сульфат калію (щоб підвищити температуру кипіння, а отже температуру реакційної суміші) і каталізатор (солі мі­ді, ртуті або селену). Азот переходить у сульфат амонію, з якого одержують аміак, як описано вище. Часто вміст азоту перераховують на вміст протеїнів. Протеїни у суміші кров’яної плазми (глобулін та альбумін) і протеїни харчів містять 16 % азоту, і вміст азоту для перерахунку на вміст протеїнів множать на 6,25. Якщо зразок містить переважно гама-глобулін, то вживають фактор 6,24, а якщо альбумін, то фактор 6,37.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.