2. Реактиви й обладнання

Хлороводнева кислота, c(HCl)  0,1 моль/л, точну концентрацію якої вста­нов­ле­но у попередній роботі;

Бромкрезоловий зелений, розчин з масовою часткою   0,1 % у водно-ета­ноль­ній суміші (склад розчинника 8:2 за об’ємом);

Фенолфталеїн, розчин із масовою часткою   0,1% у водно-етанольній суміші (склад розчинника 4:6 за об’ємом);

Дистильована вода;

Конічні колби місткістю 250-300 мл;

Терези аналітичні;

Штатив, муфта, лапки;

Пробірки, шпателі.

3. Хід роботи

Якщо для аналізу запропоновано тверду речовину, беремо її наважку з тим, щоб розчинити у колбі і в подальшому пра­цю­ва­ти з аліквотами. Якщо для аналізу запропоновано розчин, то відповідно до його концентрації, або без­по­се­ред­ньо відбираємо проби піпеткою, або розводимо відібраний об’єм, щоб у по­даль­шо­му працювати з аліквотами. В усіх випадках бажано, щоб на повне тит­ру­ван­ня відібраної проби чи аліквоти пішло не більше ніж 25 мл розчину титранту.

До конічних колб відбирають піпеткою проби чи аліквоти об’єкта, додають кілька крапель розчину фе­нол­фта­ле­ї­ну і тит­ру­ють стандартизованим розчином HCl. Знебарвленню індикатору від­по­ві­дає об’єм v₁, см³. Додають кілька крапель розчину бром­кре­зо­ло­во­го зеленого і тит­ру­ють далі до зеленого забарвлення, і фіксують об’єм v₂, см³.

4. Обробка результатів

Менша з величин v₁ та (v₂ ‑ v₁),

v(Na₂CO₃) = min {v₁, (v₂ ‑ v₁)},

для будь-яких компонентів, відповідає карбонатові. Маса кар­бо­на­ту у порції, що ми титрували, m (Na₂CO₃) г, дорівнює

m(Na₂CO₃) = 0,105989 · {v₁ – v(Na₂CO₃)},

оскільки молярна маса карбонату M(Na₂CO₃) = 105,9890 г/моль.

Якщо v₁ > v(Na₂CO₃), то у системі наявний NaOH. Його маса, m(NaOH) , г, дорівнює m(NaOH) = 0,040·{v₁ – v(Na₂CO₃)},

оскіль­ки молярна маса гідроксиду M (NaOH) = 40,00 г/моль.

Якщо (v₂ – v₁) > v(Na₂CO₃), то у системі наявний NaHCO₃. Його маса, m (NaHCO₃) г, дорівнює m(NaHCO₃) = 0,084·{(v₂ – v₁) – v(Na₂CO₃)},

оскільки молярна маса гідроксиду M (NaHCO₃) = 84,00 г/моль.

Залежно від постановки задачі, ці маси перераховуємо, зважа­ючи на те:

1. чи відбирали аліквоту – якщо так, всі маси поділяємо на алі­квот­не відношення, (V_п/V_к);

2. чи використовували наважку − якщо так, усі маси (вра­хо­ву­ючи пункт 1) поділяємо на масу наважки, переходячи до масової част­ки;

3. чи вимірювали об’єм порції вихідного розчину, якщо так, усі маси (з урахуванням пункту 1) поділяємо на цей об’єм.

Результати паралельних титрувань піддають статистичній об­роб­ці.

Лабораторна робота № 2.4. Титриметричне визначення аміаку в амонійних солях.

Мета роботи: Здобути практичні навички титрування скла­дних сумішей.

1. Загальні відомості

Визначення амонію засноване на відокремленні дисти­ля­ці­єю аміаку і титруванні його кислотою. Додаючи до наважки зразку роз­чин лугу, створюють умови переважання аміаку в рівновазі

NH₃ + H⁺   NH₄⁺, lg K_H = 9,24.

Летючий аміак відокремлюють дистиляцією. Якщо проба міс­тить ці­а­ніди або тіоціанати, що у сильнолужному середовищі можуть утво­рю­вати аміак, рекомендується замість лугу використовувати MgO.

Щоб уникнути втрат аміаку, вихідний форштос холодильника при­ла­ду для дистиляції занурюють у колбу­‑прий­мач з розчином кислоти. Якщо це сильна кислота, то кількість її має бути попередньо ви­мі­ря­ною, й її надлишок титрують розчи­ном лугу (зворотнє титрування). Зручніше вживати слабку бор­ну кислоту. Кількість її задають при­близ­но, і в її присутності ди­сти­лят титрують розчином сильної кис­ло­ти (пряме титрування). Борна кислота не перешкоджає цій опера­ції, оскільки (за кон­­стантами рівноваги) кислотно-основні власти­во­сті іону борату, B(OH)₄^‑, майже такі, як у аміаку. Вплив надлишку борної кислоти радимо проаналізувати, застосовуючи КЛД.

У практиці хімічного аналізу розглядані процедури викори­сто­ву­ють як кінцеві у важливому методі Кельдаля визначення азоту в органічних сполуках. Попередньою є операція «кельдалізації», де на­важ­ку органічної сполуки розкладають гарячою сірчаною кисло­тою, до якої додають сульфат калію (щоб підвищити температуру кипіння, а отже температуру реакційної суміші) і каталізатор (солі мі­ді, ртуті або селену). Азот переходить у сульфат амонію, з якого одержують аміак, як описано вище. Часто вміст азоту перераховують на вміст протеїнів. Протеїни у суміші кров’яної плазми (глобулін та альбумін) і протеїни харчів містять 16 % азоту, і вміст азоту для перерахунку на вміст протеїнів множать на 6,25. Якщо зразок містить переважно гама-глобулін, то вживають фактор 6,24, а якщо альбумін, то фактор 6,37.