Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
_Посібник з АХ для біологів 2012 версия 15_08.doc
Скачиваний:
57
Добавлен:
23.02.2015
Размер:
10.47 Mб
Скачать

Лабораторна робота № 12. Аналіз аніонів.

Якщо аналізові на присутність аніонів піддають тверду речовину, то перш за все намагаємось аніони перевести у розчин як ВВ або СВ (дивись початок розділу «Аніони»). Нагадаймо, що деякі мало розчинні солі − сульфіди, сульфати, фосфати, силікати, а також галогеніди аргентуму погано обмінюють свій аніон на CO32‑ (через занадто малу константу рівноваги реакції перетворення осадів). Якщо за систематичним аналізом відповідних аніонів у содовій витяжці не виявимо, то їх слід шукати у залишку від содової витяжки.

Аналіз починаємо з попередніх випробувань за методиками розділу 11.1. Протокол цих проб записуємо в лабораторному журналі й висновки з нього використовуємо у подальшому аналізі. Ці проби логічно вмістити у загальну звітну карту аналізу аніонів.

Дерево, що відображає подальший аналіз, ми відображати не будемо – дуже багато аніонів з усіх аналітичних груп воно мало б охопити. Наслідуючи методичні розробки професора Л. П. Адамовича, подамо звітну картку для випадку наявності всіх аніонів, що вивчались у навчальному процесі (табл. 16). У ній попередні випробування не внесено. Подробиці операцій подано в описі лабораторної роботи 11 та у коментарях, що наведено після таблиці. Номери коментарів відповідають номерам операцій у звітній картці.

Коментарі до звітної картки (табл. 16)

1. Виявлення СО32‑. Якщо об’єктом є тверда речовина, то використовуємо або безпосередньо її, або водяну витяжку. Пробу здійснюємо у спеціальному пристрої (дослід 11.2), додавши окисник, щоб усунути перешкоди від газу SО2.

2. Осадження 1-ї групи. Використаймо содову або водяну витяжку (останню, якщо потрібно, підлуговуємо розчином амоніаку до слабкого запаху). Випадає білий осад солей аніонів 1-ї групи з катіоном Са2+. Якщо концентрація SO42‑ є високою, то може випасти й СаSO4. Осад промиваємо двічі водою з домішкою СаАс2. Якщо осад забарвлено у жовтий колір через адсорбцію іона CrO42‑, то його промиваємо аж поки промивні води не перестануть давати осад із іонами Pb2+. Першу промивну воду додаємо до 2, решту відкидаємо.

3. Розділення 1-ї групи на підгрупи є нечітким. Окисники та відновники з 2-ї підгрупи можуть взаємодіяти, коли осад розчиняють. Так, IO3 окиснює переважаючі в кислому середовищі SO2 або As(OH)3. Ми не можемо запобігти всім цим ускладненням. Якщо ускладнень немає, то, обробляючи кислотою осад, що містить СаSO3, можемо відчути запах SO2, чому заважає власний запах НАс. Через леткість SO2 виявляти SO32‑ із F3 слід зразу.

4-5. Виявлення SO32‑ (2-а підгрупа 1-ї групи). Додаючи BaCl2 до підкисленого мінеральною кислотою F3, осаджуймо ВаSO4, якщо іон SO42‑ попав сюди через часткову розчинність СаSO4, або утворився через окиснення інших аніонів, що містять сульфур. Цей осад відкидаємо, а до розчину додаємо Н2О2, що окиснює SO32‑ до SO42‑. Нагріваємо, руйнуючи надлишок Н2О2. Утворена тепер каламуть може містити ВаSO4, тоді наявний SO32‑.

6. Виявлення Аs(ОН)4. У середовищі з с(НСl) = 3 моль/л тільки Аs(ОН)4, що може міститись у F3, здатен давати жовтий осад із Н2S, що утворюється у кислому середовищі з доданого Na2S. На жаль, якщо у F3 виявлено SО32‑, то у кислому середовищі утворюється біла каламуть сульфуру (дослід 11.14.4), що ускладнює й без того нечіткий аналіз 2-ї підгрупи.

7. Виявлення РО43‑. 5 крапель F3 + 10 крапель молібденової рідини нагріваємо до  40 оС й потремо стінки пробірки скляною паличкою. Жовтий кристалічний осад свідчить про наявність РО43‑. Аналогічний осад із АsО43‑ не утворюється, бо арсен маскуємо у стійкий комплекс із іонами тартрату. Іони SО32‑ чи S2О32‑ відновлюють осад до «молібденової сині».

Таблиця 16

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.