Натрия нитрит

Идентификация

1. К 10 мг препарата прибавляют несколько капель раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.

2. К 50 мг препарата прибавляют 1 мл разведенной кислоты серной; выделяются желто-бурые (или красно-бурые) пары (реакцию выполняют в вытяжном шкафу!).

3. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной кислоты хлороводородной, прибавляют 2 капли 1% раствора натрия нитрита; появляется зеленое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, и раствор доводят водой до метки. 10 мл полученного раствора медленно вливают в смесь из 8 мл 0,1 н. раствора калия перманганата. 60 мл воды и 5 мл разведенной кислоты серной. Через 20 минут к жидкости прибавляют 0,4 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0.1 н. раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003450 г натрия нитрита, которого в препарате должно быть не менее 98%.

Лития карбонат

Идентификация

1. Несколько кристаллов препарата, смоченные разведенной кислотой хлороводородной, вносят в бесцветное пламя горелки. Наблюдается карминово-красное окрашивание пламени.

2. К 0,05 г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной для растворения, 1 мл раствора аммония гидроксида, 1 мл раствора натрия гидрофосфата. Выпадает белый осадок лития фосфата.

3. К 0,05г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл раствора аммония гидроксида и 1 мл раствора аммония фторида. Выпадает белый студенистый осадок лития фторида.

4. К нескольким кристаллам лития карбоната прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, происходит вспенивание с выделением пузырьков диоксида углерода.

Количественное определение

К 0,1 г препарата (точная навеска) прибавляют 10 мл 1 н. раствора кислоты хлороводородной и кипятят 3 мин до полного удаления диоксида углерода, охлаждают и титруют избыток кислоты 1 н раствором натрия гидроксида по индикатору метиловому оранжевому.

1 мл 1н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,03695 г лития карбоната, которого в препарате должно быть не менее 99 %.

Тема: определение качества лекарственных средств из группы производных галогенов Вопросы для самоконтроля

1. Напишите структурные формулы и латинские названия йода кристаллического, кислоты хлороводородной, натрия и калия бромидов, натрия и калия йодидов натрия и калия хлоридов, натрия фторида.

2. Напишите латинские названия фармакопейных препаратов йода. Укажите состав растворов йода спиртовых 5 и 10%.

3. Охарактеризуйте физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) перечисленных выше лекарственных средств.

4. Опишите методики идентификации (реактивы, условия, эффекты реакций) изучаемых препаратов группы галогенов. Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

5. Назовите методы количественного определения йода, растворов йода 5% и 10% кислоты хлороводородной, калия и натрия бромидов хлоридов и иодидов, натрия фторида, (методы, титранты, условия, индикаторы). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

6. Опишите условия хранения и медицинское применение лекарственных средств из группы галогенов.