Таблетки метиландростендиола
Идентификация
К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной; появляется желтое окрашивание, переходящее в оранжевое с зеленой флуоресценцией.
Таблетки метандростенолона
Идентификация
К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной; появляется красное окрашивание.
Количественное определение
Точную навеску растертых в порошок таблеток (около 0,05г) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и взбалтывают с 10 мл 95% этанола в течение 5 - 6 минут. Доводят спиртом до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. К 5 мл фильтрата прибавляют 5 мл раствора реактива 0,1% раствор изониазида в этаноле и через 50 минут определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно проводят реакцию со стандартным 0,01% (0,0001г/мл) раствором метандростенолона в этаноле. В качестве раствора сравнения используют 96% этанол.
Содержание метандростенолона в таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
где
Dx - оптическая плотность исследуемого раствора;
Do - оптическая плотность стандартного раствора;
Со - концентрация стандартного раствора в г/мл.
Р - средний вес таблетки (г);
а - навеска препарата (г);
Таблетки должны содержать 90 - 110% прописанного количества метандростенолона.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ АНДРОГЕНОВ И АНАБОЛИКОВ МЕТОДОМ ТСХ. /тестостерона пропионат, метилтестостерон, метандростенолон, метиландростендиол/
Хроматографирование проводят на пластинках марки «Силуфол» UF-254 размером 5x10 см. На линию старта наносят 0,01 мл 0,1% раствора препарата в этаноле и смесь веществ. Хроматографируют восходящим методом в системе растворителей гексан: ацетон 7:3.
После разделения пластинку сушат на воздухе, детекцию пятен проводят в УФ - свете или опрыскиванием 10% раствором фосфорно-молибденовой кислоты в ацетоне (хроматограммы нагревают в сушильном шкафу при 110 - 120°С в течение 1 -2 минут). Рассчитывают значения Rf.
Раствор нандролона деканоата (ретаболила) для инъекций или раствор нандролона фенилпропионата (феноболина) для инъекций.
Идентификация
Метод тонкослойной хроматографии. На хроматографическую пластину «Силикагель GF - 254» или «Силуфол Уф-254» наносят по 0,005 мл 1% -ных растворов испытуемого препарата и стандартного препарата в хлороформе. Хроматографирование осуществляют восходящим способом в системе растворителей гептан - ацетон (7:3).
После разделения пластину сушат на воздухе, а затем просматривают в УФ-свете. Пятна испытуемого и стандартного препаратов должны находиться на одном и том же расстоянии от линии старта.
Количественное определение
Объем раствора, содержащий 0,05 г нандролона деканоата или нандролона фенилпропионата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и добавляют хлороформ до метки, перемешивают (раствор А). 3 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят хлороформом до метки (раствор Б). К 5 мл раствора Б прибавляют 10 мл раствора изониазида и метанола (этанола) до общего объема 20 мл.
Через 45 минут измеряют оптическую плотность полученного раствора в максимуме при длине волны 380 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 5 мл хлороформа, обработанных тем же способом.
Параллельно проводят испытание со стандартным 0,006% раствором нандролона деканоата или нандролона фенилпропионата в хлороформе, начиная со слов «к 5 мл ......
Содержание нандролона деканоата или нандролона фенилпропионата (X) в граммах в 1 мл раствора вычисляют по формуле:
где
Dx - оптическая плотность испытуемого раствора;
Dст - оптическая плотность стандартного раствора;
С0 -концентрация стандартного раствора, равная 0,006%;
- разведение;
а - объем раствора нандролона деканоата или нандролона фенилпропионата, взятый на анализ, мл.
Содержание нандролона деканоата или нандролона фенилпропионата в 1 мл раствора должно соответствовать декларированному значению в пределах ± 10% (0,045 - 0,055 г для 5% раствора).
Примечание: раствор изониазида готовят по методике: 0,1 г изониазида помещают в мерную колбу на 200 мл, прибавляют 150 мл спирта (метанола или этанола), 0,12.ил кислоты хлороводородного концентрированной, объем доводят до метки спиртом.