Алюминия фосфат

Идентификация

1. При прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором кобальта нитрата, получается остаток, окрашенный в синий, цвет (реакцию можно проводить на фильтровальной бумаге).

2. Около 15 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной. К полученному раствору добавляют по каплям раствор натрия гидроксида; образуется белый желатинообразный осадок, который растворяется при дальнейшем прибавлении щелочи. Затем постепенно прибавляют раствор аммония хлорида; снова появляется белый желатинообразный осадок.

3. Около 15-20 мг препарата растворяют в 2 мл воды. К полученному раствору прибавляют 5 М раствор аммиака до образования осадка. Затем прибавляют 0,25 мл свежеприготовленного 0.05% раствора хинализарина (или ализарина) в 1% растворе натрия гидроксида. Нагревают до кипения, охлаждают и подкисляют З М кислотой уксусной. Появляется красновато-фиолетовое окрашивание (ярко-красное в случае ализарина).

Количественное определение

Около 0,4 г (точная навеска) препарата растворяют в 7,5 мл 2 М кислоты хлороводородной, нагревают, если необходимо. По охлаждении прибавляют 2 М кислоту хлороводородную до получения объёма 50мл.

К 10 мл полученного раствора приливают 25 мл 0,05М раствора трилона Б и затем по каплям 13,5 М раствор аммиака до щелочной среды по лакмусовой бумаге. Осторожно нагревают в течение 5 минут, охлаждают и прибавляют 10 мл раствора, полученного растворением 7,7 г аммония ацетата в 50 мл воды и добавлением 6 мл ледяной кислоты уксусной и воды до 100 мл. Добавляют ледяную кислоту уксусную до рН 4,5. прибавляют 2 мл 0,025% раствора дитизона в этаноле. Прибавляют 96% спирт до удвоения объема раствора и титруют 0,05М раствором цинка сульфата до красного окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,006098 г Al₃PO₄.

Железа сульфат

Идентификация

1. К 2 мл раствора железа (II) сульфата прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора ферроцианида калия; образуется синий осадок.

2. К раствору железа сульфата прибавляют несколько капель раствор сульфида аммония; образуется черный осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

3. Препарат даёт характерные качественные реакции на сульфат - ион:

К 2 мл раствора железа сульфата прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Серебра нитрат

1. Растворы солей серебра дают с хлорид-ионами белый творожистый осадок, нерастворимый в разведённых минеральных кислотах, но растворимый в аммиаке. К 2 мл препарата прибавляют несколько капель раствора натрия хлорида или кислоты соляной, выпадает белый творожистый осадок нерастворимый в азотной кислоте и растворимый в аммиаке.

2. Серебро восстанавливается из аммиачного раствора серебра нитрата при нагревании с раствором формальдегида. К 2 мл препарата прибавляют несколько капель раствора аммиака и раствора формальдегида, при нагревании образуется налёт металлического серебра на стенках пробирки.

3. Препарат даёт характерные реакции на нитрат-ион:

3.1. К препарату прибавляют 2 капли раствора дифениламина в кислоте серной концентрированной; появляется синее окрашивание.

3.2. К препарату прибавляют по 2-3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают; выделяются бурые пары двуокиси азота.

Количественное определение

Около 0,3 г препарата (точная масса) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют 0,1 н. раствором тиоцианата аммония (индикатор - железоаммониевые квасцы):

1 мл 0,1 н. раствора тиоцианата аммония соответствует 0,01699 г серебра нитрата, которого в препарате должно быть не менее 99,75%.