Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KAChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
68
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
2.18 Mб
Скачать

3. Дія розчину тіогліколевої кислоти hsch2cooh (фармакопейна реакція)

Fe3+-катіони утворюють з тіогліколевою кислотою HSCH2COOH у присутності амоніаку комплексні аніони червоного кольору.

FeCl3 + 2HSCH2COOH + 5NH3·H2O → [FeOH(SСH2COO)2](NH4)2 + 3NH4Cl + 4H2O

Fe3+ + 2HSCH2COOH + 5NH3·H2O F [FeOH(SСH2COO)2]2- + 5NH + 4H2O

Проведення досліду заважають іони Co2+, Bi3+, Ag+, Hg , вони також утворюють з тіогліколевою кислотою забарвлені розчини.

ДФУ використовує цю реакцію для визначення на граничний вміст домішок Ферум(ІІІ)-катіонів у лікарських субстанціях.

Виконання досліду: до 2 см3 розчину солі Ферум(ІІІ)-катіонів додати 10 крапель розчину цитратної кислоти і 0,1 см3 тіогліколевої кислоти. Розчин перемішати. За допомогою амоніаку створити лужне середовище. Спостерігати зміну забарвлення розчину в червоний колір.

Реакція Манган(іі)-катіона

1. Дія діамоній гексаоксопероксидисульфату (nh4)2s2o8

При дії сильних окисників катіони Мn2+ окиснюються до аніонів МпО , які мають у розчинах характерне малинове забарвлення.

2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4

2Mn2+ +2SO + 10NH + 5S2O + 8H2O → 2H+ +2MnO + 10NH + 5SO + 14H+ + 7SO

M n2+ + 4H2O –5ē F MnO + 8H+ 2

S2O +2ē F 2SO 5

2 Mn2+ +5S2O + 8H2O → 2MnO + 16H+ + 10SO

Реакція відбувається в кислому середовищі при нагріванні і в присутності солей Аргентуму(І) (каталізатор).

Виконання досліду: до 4-5 крапель 2М розчину нітратної кислоти додати 2 краплі розчину аргентум(І) нітрату AgNO3, декілька кристалів (NH4)2S2О8 і нагріти до 50-60° С. У нагріту суміш додати за допомогою скляної палички 1 краплю розведеного розчину солі Манган(II)-катіонів і перемішати. Спостерігати появу малинового забарвлення розчину.

Реакції Бісмут(ііі)-катіона

1. Дія свіжоприготованого натрій тетрагідроксостаніту(іі) Na2[Sn(oh)4]

При змішуванні розчинів SnCl2 та надлишку NaOH утворюється натрій тетрагідроксостаніт(ІІ), який відновлює іони Ві3+ до металічного Bi чорного кольору.

SnCl2 + 2NaOH → Sn(OH)2↓ + 2NaCl

Sn2+ + 2OH- F Sn(OH)2

Sn(OH)2↓ + 2NaOH → Na2[Sn(OH)4]

Sn(OH)2↓ + 2ОН- F [Sn(OH)4]2-

3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(NO3)3 + 6NaOH → 3Na2[Sn(OH)6] + 2Bi↓ +6 NaNO3

6Na+ +3[Sn(OH)4]2- + 2Bi3+ +6NO + 6Na+ + 6OH- → 6Na+ + 3[Sn(OH)6]2- + 2Bi↓ +6Na+ +6NO

[ Sn(OH)4]2- + 2OH- –2ē F [Sn(OH)6]2- 3

Bi3++3ē F Bi0 2

3 [Sn(OH)4]2- + 6OH- + 2Bi3+ → 3[Sn(OH)6]2- + 2Bi0

Виконання досліду: до 3 крапель розчину солі Стануму(II) додати розчин натрій гідроксиду NaOH до утворення осаду і подальшого його розчинення. До одержаного розчину додати 1-2 краплі розчину солі Бісмуту(ІІІ). Спостерігати появу осаду чорного кольору.

2. Гідроліз солей Бісмуту

Солі Бісмуту легко гідролізуються:

ВiСl3 + 2Н2О → Ві(ОН)2Сl↓ + 2НСl

Вi3+ +Сl- + 2Н2О F Ві(ОН)2Сl↓ + 2Н+

Ві(ОН)2Сl↓ → ВiOСl↓ + Н2О

При розведенні розчинів солей Бісмуту утворюються сполуки оксобісмуту(III) ВіО+. В даному випадку спочатку утворюється осад гідроксобісмутил(ІІІ) хлориду, який через деякий час переходить в осад оксобісмутил(ІІІ) хлорид.

Виконання досліду: до 2-3 крапель розчину солі Бісмут(ІІІ)-катіонів додати декілька крапель води. Спостерігати появу осаду білого кольору.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]