Визначення вмісту золи

Суть методу полягає в спалюванні наважки молока і зважуванні отриманої золи. Масою золи характеризується мінеральний склад молока.

Техніка визначення

1. Порцеляновий тигель прожарюють у муфельній печі, охолоджують в ексикаторі і зважують на аналітичних вагах. Потім у тигель відважують близько 25 г молока.

2. На водяній бані чи в сушильній шафі повністю випарюють воду з молока, а сухий залишок обвуглюють на слабкому вогні. По закінченні виділення диму нагрівання підсилюють до одержання залишку темно-сірого кольору.

3. Тигель охолоджують, доливають 15 мл дистильованої води, і вміст злегка нагрівають. Потім фільтрують через беззольний фільтр. Залишок у тиглі обробляють 2-3 рази невеликими порціями (по 5-6 мл) гарячої дистильованої води і переносять на фільтр.

4. Фільтр переносять у тигель з залишком, який не розчинився, сушать у сушильній шафі і далі прожарюють у муфельній печі або на сильному вогні до одержання в тиглі золи сірувато-білого кольору.

5. Отриманий при промиванні осаду фільтрат переливають у тигель із золою, випарюють до сухого стану і прожарюють на слабкому вогні.

6. Тигель у ексикаторі охолоджують, зважують на аналітичних вагах і розраховують кількість золи в молоці за формулою:

де 3 – вміст золи в молоці, %;

М₀ – маса порожнього тигеля, г;

М – маса тигля з молоком, г;

М₁ – маса тигля з золою, г.

Приклад. Розрахувати вміст золи в молоці. Маса порожнього тигля – 25 г, тигля з молоком – 50,2 г, з золою – 26,1791 г.

Визначення кальцію в молоці

Принцип методу полягає у використанні зворотного тригонометричного титрування кальцію з флуорексоном.

Техніка визначення

У конічну колбу на 100 мл вносять 2,5 мл свіжого молока, доливають 47,5 мл бідистильованої води, 5 мл розчину трилона Б, потім розчин їдкого калію рН 13 (досить додати 1,65 мл). Колір розчину стає рожевим. Титрують розчином вуглекислого кальцію до появи стійкого, не зникаючого зеленого забарвлення розчину. Щоб точно визначити кінцеву межу титрування, колбу зі зразком поміщають на чорний фон і поруч поміщають (для порівняння) колбу з перетитрованим розчином.

Розрахунок: Са (%) = (а – в  к)  0,001  40,

де а – кількість 0,05 н. розчину трилона Б, доданого до розчину, який титрують, мл;

к – коефіцієнт поправки для 0,05 н. розчину вуглекислого кальцію;

в – кількість 0,05 н. розчину вуглекислого кальцію, що витрачений на титрування трилона Б, який не зв'язався з кальцієм, мл;

40 – перерахування на 100 мл молока, %;

0,001 – кількість кальцію, що відповідає 1 мл 0,05 н. розчину трилона Б, г.

Визначення хлору в молоці

Для цього до 10 мл молока додають 1 мл 5%-ного розчину йодистого калію і 1 мл свіжевиготовленого 2%-ного розчину крохмалю, добре змішують, потім додають 10 мл соляної кислоти (концентрованої) і повторно перемішують. При наявності хлору молоко через 3-10 хв. забарвлюється в синій колір.

Визначення залишків хлорних препаратів

Вміст у молоці хлорного вапна, хлораміну, гіпохлорида натрію, дезмола визначають, вливаючи в ретельно вимиту пробірку по 1 мл чистої соляної кислоти і молока, добре перемішують. Далі вносять чотири краплі 5%-ного розчину йодистого калію, повторно перемішують і поміщають на 5 хв. у водяну баню з температурою 60-65ºС. Потім пробірку охолоджують у холодній воді до кімнатної температури, додають 2-3 краплі 1%-ного розчину крохмалю і добре перемішують, уникаючи прямих сонячних променів. При наявності хлорних препаратів молоко забарвлюється в синій колір. Незначна кількість хлору може викликати рожеве чи рожево-лілове забарвлення. Чутливість проби, за даними І.П.Даниленко (1977), – 5-10 мг хлору на 1 л молока.

Кількість мінеральних речовин у молоці можна визначити також розрахунковим шляхом.

Для визначення кількості золи в молоці розрахунковим методом використовують формулу, запропоновану професором А.С.Криловим:

де Ж – жирність молока %;

а – густина молока, ºА;

0,76 і 0,083 – постійні коефіцієнти.

Завдання 1. Розрахувати кількість кальцію в пробах молока.

Завдання 2. Визначити наявність хлору і залишків хлорних препаратів у молоці.

Завдання 3. Визначити кількість мінеральних речовин у молоці розрахунковим методом. Дані дослідження занести в табл. 6: