Фактори, що впливають на точність аналізу

1) порушення правил відбору, зберігання і підготовки проб для аналізу. Збереження відкритих пляшок з молоком протягом 10 днів підвищує вміст жиру на 0,1-0,15 %, в результаті випаровування вологи;

2) недостатнє перемішування молока перед аналізом. При утворенні шару вершків на поверхні пробу підігрівають до 30-40ºС, добре перемішують, знімаючи зі стінок пляшок вершки, і охолоджують до температури 20 ± 2ºС;

3) неточне відмірювання об’ємів ізоамілового спирту і молока;

4) швидкість витікання молока з піпетки. Молоко повинне витікати 8-10 с.

5) погрішність у калібруванні жиромірів. При підозрі на непридатність, їх перевіряють по контрольному жироміру, порівнюючи вміст жиру в одній і тій же пробі молока. Жироміри вважаються точними, якщо розбіжність у показаннях не більше 0,05 %;

6) погрішність у калібруванні піпеток;

7) сірчана кислота не відповідає стандарту: спостерігається наявність домішок, що переходять у жир; щільність вище або нижче 1,81-1,82 г/см³.

Більш концентрована кислота, спалюючи білок, дає темний розчин, при якому після центрифугування важко розрізнити межу між жиром і нежировою частиною. Жир також може частково обвуглитися, що приводить до заниження його вмісту. Слабка кислота не цілком розчиняє білки, тому вміст жиру в молоці буде заниженим.

Густину сірчаної кислоти перевіряють при температурі 20ºС спеціальним денсиметром, що має шкалу з поділками від 1,40 до 1,85 г/см³.

Для розведення кислоти необхідну кількість води (додаток 1) відмірюють у фарфорову кружку, яку ставлять у таз з водою. Кислоту по стінці посуду обережно вливають невеликими порціями у воду при періодичному перемішуванні скляною паличкою.

Для визначення чистоти H₂SO₄ наливають у жиромір 11 мл досліджуваної кислоти і 10,77 мл води. Жиромір закривають пробкою, вміст струшують і центрифугують 5 хв. при 1000 об/хв. Після витримки жироміра у водяній бані при температурі 65ºС протягом 5 хв. повторюють центрифугування. Якщо на поверхні суміші у вузькій частині жироміра не виділиться жироподібний шар, кислота вважається придатною для аналізів;

8) ізоаміловий спирт не відповідає стандарту. Спирт не повинен містити домішок, які переходять у стовпчик жиру. Густина спирту 0,811-0,813 г/см³, а температура кипіння 128-132ºС.

Густину ізоамілового спирту визначають денсиметром для рідин із густиною менше 1 г/см³.

Визначення чистоти спирту:

- у жиромір відмірюють 10 мл завідомо придатної для аналізу Н₂S0₄ густиною 1,81-1,82 г/см³; 10,77 мл Н₂О і 1 мл досліджуваного ізоамілового спирту. Жиромір закривають корком, вміст перемішують і ставлять на 24 год. для відстоювання. При відсутності масляного шару на поверхні рідини спирт придатний для аналізу;

- визначають кількість жиру в молоці в двох жиромірах із завідомо придатними реактивами й у двох інших – із застосуванням спирту, що перевіряється. Якщо результати відліку кількості жиру у всіх жиромірах збігаються (допуск ± 0,05 %), спирт придатний для аналізу;

9) недостатнє нагрівання жиромірів у водяній бані до і після центрифугування;

10) відлік вмісту жиру при температурі вище або нижче 63-65ºС. У першому випадку стовпчик жиру буде мати більший об’єм, а в другому – менший, і результати будуть невірні;

11) швидкість обертання центрифуги. При оборотах центрифуги менших ніж 1000 об/хв відбувається неповне виділення жиру;

12) час центрифугування (менше 5 хв.). Можлива поява нещільного осаду в нижній частині жирового стовпчика. Такий осад може бути і при внесенні в жиромір менше 1 мл ізоамілового спирту;

13) низька (менше 10ºC) чи висока (більше 25ºС) температура молока;

14) коричневий колір жиру – результат змішування молока і кислоти до додавання ізоамілового спирту. Такий колір може з'явитися й у випадку, якщо жиромір з вмістом не центрифугували;

15) поява під шаром жиру буро-чорного шару, що заважає відліку. Це буває при консервуванні проб молока великою кількістю формаліну, при використанні забрудненої або занадто концентрованої кислоти;

16) нечітке відділення стовпчика жиру від іншої рідини, спостерігається при недостатньому нагріванні жиромірів у водяній бані, короткочасному чи повільному центрифугуванні.