Количественное определение

1. Кислоты никотиновой

1. Алкалиметрия.

Используют кислые свойства водных растворов кислоты никотиновой. Навеску препарата растворяют в горячей воде (так как в холодной воде препарат трудно растворим) и после охлаждения титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до образования натриевой соли (индикатор фенолфталеин):

2. Йодометрия

Кислоту никотиновую можно определить йодометрически после осаждения никотината меди:

2CuSO₄ + 4KI → Cu₂I₂ + I₂ + 2K₂SO₄

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

2. Никотинамид

1. По азоту методом Кьельдаля

Для количественной оценки никотинамида и диэтиламида никотиновой кислоты используют два метода определения азота в органических соединениях. Можно применить рассмотренные реакции разложения при испытании подлинности препаратов в сильнощелочной среде. Образующиеся при разложении аммиак или диэтиламин количественно отгоняют в приемник, содержащий раствор борной кислоты. В приемнике образуется смесь метабората и тетрабората аммония:

NH₃ + H₃BO₃ → NH₄BO₂ + H₂O

2NH₃ + 4H₃BO₃ → (NH₄)₂B₄O₇ + 5H₂O

Эту смесь оттитровывают с помощью 0,1 М раствора соляной кислоты:

NH₄BO₂ + HCl + H₂O → NH₄Cl + H₃BO₃

(NH₄)₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O → 2NH₄Cl + 4H₃BO₃

Определение никотинамида и диэтиламида никотиновой кислоты можно выполнить и после разложения этих препаратов кипячением в 50%-ном растворе серной кислоты. На образовавшийся сульфат аммония действуют гидроксидом натрия и отгоняют выделившийся аммиак в приемник, содержащий раствор борной кислоты, т.е. проводят определение по методу Кьельдаля. Этот способ ГФ Х рекомендует для количественной оценки диэтиламида никотиновой кислоты.

2. Неводное титрование (фармакопейный)

Основные свойства препарата усиливают, растворяя его в безводной уксусной кислоте, и затем титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):

HClO₄ + CH₃COOH → CH₃COOH₂⁺ + ClO₄^-

CH₃COOH₂⁺ + CH₃COO^- → 2CH₃COOH

3. Диэтиламид никотиновой кислоты

1. По азоту методом Кьельдаля

2. Методом неводного титрования

3. Спектрофотометрически

4. Методом рефрактометрии (кордиамин)

Рефрактометрия

Рефрактометрия – это метод анализа, основанный на измерении показателя преломления света испытуемым веществом.

Показатель преломления – это отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе.

По закону рефракции показатель преломления – постоянная величина для данного вещества, равная отношению синусов угла падения на поверхность раздела 2-х сред и угла преломления. Зависит от природы растворителя, от длины волны света, концентрации вещества в растворе. За стандартные принимают температуру 20^оС и длину волны 589 нм (D – соответствует спектральной линии поглощения натрия).

Расчет концентрации веществ при рефрактометрическом исследовании

1. По формуле

С=	n– no
	F
	n – показатель преломления раствора no – показатель преломления растворителя F – величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации раствора на 1 %
	Если температура отличается от стандартной, то поправку вносят по следующей формуле:
nt=	n20+(20-t) · 0,0002
	t – температура, при которой производилось измерение

В сложных лекарственных формах:

С1=	n– (no + C2F2 + C3F3)
	F1

2. По рефрактометрическим таблицам

3. По калибровочному графику