- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.2. Дія загальних реагентів
Всі реакції з загальними реагентами виконують таким чином: в ряд пробірок поміщають по 0,5 см3 розчинів солей і додають по 3-4 краплі відповідного реагенту.
1.2.1. Дія лугів
Луги NaOH або KOH в еквівалентних кількостях утворюють з Hg22+, Ag+, Pb2+ нерозчинні у воді осади гідроксидів:
Pb(NO3)2 + 2NaOH = Pb(OH)2↓ + 2NaNO3
Hg2(NO3)2 + 2NaOH = Hg2(OH)2↓ + 2NaNO3
AgNO3 + NaOH =AgOH↓ + NaNO3
Осади Hg2(OH)2 і AgOH відразу розкладаються, утворюючи осади Hg2O – чорного та Ag2O – бурого кольору.
При дії надлишку NaOH розчиняється тільки осад Pb(OH)2 з утворенням комплексу:
Pb(OH)2 + 2NaOH = Na2[Pb(OH)4].
1.2.2. Дія амонію гідроксиду
Амонію гідроксид в еквівалентних кількостях утворює з йонами Pb2+ та Ag+ осади: Pb(OH)2 і AgOH. В надлишку NH4OH повністю розчиняється тільки AgOH:
AgOH + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]OH + 2H2O
З йонами Hg22+ взаємодія NH4OH відбуваються за схемою:
2Hg22+ + 4NH4OH + NO3- = [NH2Hg2O]NO3↓ + 2Hg↓ + 3NH4+ + 3H2O
білий чорний
осади
Як і у випадку дії лугів, утворюється білий осад нітрату меркурамонію, який маскується чорним осадом дрібнодисперсної металічної ртуті. Осад незначно розчиняється в NH4OH.
1.2.3. Дія калію йодиду
Калію йодид в еквівалентних кількостях утворює з йонами з Hg22+, Ag+, Pb2+ осади йодидів: PbI2 - жовтого, Hg2I2 - ясно-зеленого, AgI - ясно-жовтого кольорів.
Всі осади слабо розчинні у воді при нагріванні, в розбавлених мінеральних кислотах і не розчинні у розчині амонію гідроксиду. PbI2 розчинний у воді при нагріванні, після охолодження осад PbI2 виділяється у формі блискучих пластинок (“золотий дощ”).
Осади Hg2I2, PbI2 розчиняються в надлишку КІ, утворюючи майже безбарвні комплексні сполуки:
PbI2 + 2КІ = K2[PbI4]
Hg2I2 + 2КІ = K2[HgI4] + Hg↓
(розчинення осаду супроводжується виділенням металічної ртуті).
Аргентуму йодид розчиняється в надлишку КІ лише частково:
AgI +KI = K[AgI2]
1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
Реактиви утворюють з йонами Hg22+, Ag+, Pb2+ білі осади аргентуму карбонату (Ag2CO3), плюмбуму дигідроксокарбонату (Pb2(OH)2CO3) і жовтий осад меркурію (І) карбонату: (Hg2CO3).
Ці осади розчиняються в кислотах. Ag2CO3 розчиняються також у надлишку (NH4)2CO3:
Ag2CO3 + (NH4)2CO3 = [Ag2(NH3)2]CO3 + H2CO3
1.2.5. Дія натрію гідрофосфату
Реактив утворює з Pb2+ і Hg22+ білі осади фосфату Pb3(PO4)2 та гідрофосфату Hg2HPO4 відповідно. З Ag+ утворюється жовтуватий осад Ag3PO4 або AgHPO4. Осади розчинні в мінеральних кислотах. Pb3(PO4)2 розчиняється також у надлишку (NH4)2CO3.
2Ag+ + HPO4- = AgHPO4↓
1.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
Дані сполуки з йонами Ag+ , Pb2+ і Hg22+ утворюють осади хроматів відповідно жовтого, червоного і цегляно-червоного кольорів.
Pb(NO3)2 + K2CrO4 (або K2Cr2O7) = PbCrO4↓ + …
Hg2(NO3)2 + K2CrO4 (або K2Cr2O7) = Hg2CrO4↓ + …
2AgNO3 + K2CrO4 (або K2Cr2O7) = Ag2CrO4↓ + …
PbCrO4 слабо розчинний у розбавленій HNO3, але добре розчинний у NaOH і CH3COONH4. Hg2CrO4 нерозчинний у розбавленій HNO3, Ag2CrO4 добре розчинний у розбавленій HNO3 та NH4OH.
1.2.7. Дія сульфатної кислоти та сульфатів лужних металів
Реактиви утворюють з Pb2+ білий осад PbSO4, який розчинний в розчинах NaOH, CH3COONH4, а також у концентрованій H2SO4 з утворенням кислої солі:
PbSO4 + 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4
PbSO4 + 2CH3COONH4 = Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4
PbSO4 + H2SO4 (конц.) = Pb(HSO4)2
З йонами Нg22+ і Аg+ білі осади Нg2SО4 і Аg2SO4 утворюються тільки з концентрованих розчинів.
1.2.8. Дія сірководню та натрію тіосульфату при нагріванні
(фармакопейна на йони Pb2+)
Реактиви утворюють з йонами чорні осади сульфідів РbS, Нg2S2 та Аg2S, нерозчинні в хлоридній кислоті. РbS і Аg2S розчинні в нітратній кислоті при нагріванні; Нg2S2 - в царській воді.
Pb2+ + S2- → PbS↓
Плюмбуму сульфід розчиняється тільки в нітратній кислоті при нагріванні за наступним рівнянням реакції:
3PbS + 8HNO3 → 3Pb(NO3)2 + 2NO↑ + 3S↓ + 4H2O
1.2.9. Дія дитизону
Розчиняють 5 г дитизону в 10 см3 ССl4, приливають 20 см3 води і 0,5-1 см3 амонію гідроксиду. Струшують, відділяють органічний шар фільтрувальним папером і висушують. Капають 1-2 краплі розчину, що містить йони Pb2+ або Аg+. У випадку їх присутності появляється червона пляма. Перешкоджають виявленню майже всі катіони важких металів.
б) Реакції катіонів Pb2+
1.3.1. Дія калію йодиду
(фармакопейна)
Калію йодид утворює з йонами Pb2+ жовтий осад. Реакцію проводять в нейтральному або слабокислому середовищі:
Рb(NО3)2 + 2КІ = РbI2↓ + 2КNО3
Виконання досліду:
До 0,5-1 cм3 розчину солі Плюмбуму додають 2-3 краплі розчину КІ. Спостерігають утворення жовтого осаду. Потім додають 4-5 см3 води і 3-4 краплі СН3СООН. Вміст пробірки нагрівають до повного розчинення осаду, повільно охолоджують. Спостерігається утворення "золотого дощу". Аg+, Нg22+ та інші йони, що утворюють осади з калію йодидом, перешкоджають виявленню Рb2+.