Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
58
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

1.3.2. Дія α, α’-дипіридину

Реагент утворює з йонами Fe2+ розчинну комплексну сполуку, забарвлену в червоний колір. Реакцію проводять в середовищі розбавленої хлоридної кислоти.

Виконання досліду:

На скляну пластинку поміщають краплю солі феруму (II), краплю розбавленої хлоридної кислоти і 2-3 краплі α, α’-дипіридину. Утворюється темно-червона комплексна сполука.

1.3.3. Дія диметилгліоксиму

Поміщають в пробірку 1-2 краплі розчину солі феруму (II), 1 краплю розчину винної кислоти, додають 3 краплі амонію гідроксиду і 2-3 краплі спиртового розчину диметилгліоксиму. Утворюється розчинна комплексна сполука феруму (ІІ) диметилгліоксимату рожево-червоного кольору.

Реакцію проводять в слабоаміачному розчині. Йони Ni2+ перешкоджають виявленню Fe2+.

б) Реакції йонів Fe3+

1.4.1. Дія калію гексаціаноферату (ІІ)

(фармакопейна)

"Жовта кров’яна сіль" утворює з Fe3+ темно-синій осад "берлінської лазурі". Реакцію проводять в нейтральному або слабокислому розчині:

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓.

Осад не розчиняється у розведених мінеральних кислотах; луги розкладають його з утворенням Fe(OH)3.

Виконання досліду:

На скляну пластинку поміщають 1 краплю розчину солі феруму (III) і додають 3-4 краплі розчину калію гексаціаноферату (ІІ). Виявленню Fe3+ перешкоджають йони Cu2+ і луги.

1.4.2. Дія амонію роданіду

(фармакопейна)

Амонію роданід утворює з йонами Fe3+ розчинну комплексну сполуку інтенсивного червоного кольору. Реакцію проводять у слабокислому середовищі. Із водного розчину комплекс екстрагується бутиловим спиртом. Перешкоджають виявленню Fe3+ йони F-, які зв’язують йони Fe3+ в міцніший, але безбарвний комплекс:

Fe3+ +3CNS- → FeCNS.

Реакція специфічна і дуже чутлива(0,25 мкг). Чутливість реакції збільшується в процесі екстракції продукту реакції органічним розчинником, наприклад, ефіром або бутиловим спиртом.

Виконання досліду:

До 0,5 см3 розчину що містить йони Fe3+ додають 1 см3 розчину NH4SCN. B присутності йонів Cu2+, Hg2+, Bi3+ необхідно додати великий надлишок реактиву.

1.4.3. Дія калію йодиду

До 0,5 см3 розчину солі феруму (III) приливають 0,5 см3 розчину калію йодиду і 0,5 см3 хлороформу. Вміст пробірки струшують. Хлороформний шар забарвлюється в фіолетовий колір.

1.4.4. Дія cаліцилової кислоти

Саліцилова кислота за наявності амоніаку утворює з йонами Fe3+ комплексну сполуку жовтого кольору Fe[C6H4(O)(COO)]3. Чутливість цієї реакції становить 5-10 мкг.

Виконання досліду:

До 2-3 крапель солі Феруму (III) добавляють кілька крапель амоній гідроксиду і стільки ж розчину саліцилової кислоти. Спостерігають забарвлення розчину.

в) Рекції йонів Mg2+

1.5.1. Дія натрію моногідрофосфату

(фармакопейна)

Натрію гідрофосфат в присутності аміачного буферного розчину утворює з йонами Мg2+ білий дрібнокристалічний осад магній-амоній фосфату (MgNH4PO4). Осад розчинний в CH3COOH і розбавлених неорганічних кислотах.

Mg2+ +NH4OH + HPO42- → MgNH4PO4↓ + H2O.

Виконання досліду:

До 0,5 см3 розчину солі магнію додають 1-2 краплі амонію гідроксиду. Після невеликого помутніння додають кристалики амонію хлориду до зникнення помутніння. До прозорого розчину додають 3-4 краплі розчину натрію гідрофосфату.

1.5.2. Дія натрію гіпойодиду

Свіжоосаджений білий осад магнію гідроксиду забарвлюється в червоно-коричневий колір при дії гіпойодиту внаслідок адсорбції елементного йоду на поверхні осаду Mg(OH)2. Червоно-буре забарвлення знебарвлюється при обробці осаду лугом, спиртом та іншими розчинниками, що розчиняють йод, а також при дії сульфіту або тіосульфату, які відновлюють йод.

Виконання досліду:

У фарфорову чашку поміщають 5-10 крапель 1н розчину йоду, розчиненого в 20%-ному розчині КІ, додають краплями 1н розчину натрію гідроксиду до появи лимонно-жовтого кольору, а потім 1-2 краплі нейтрального або підкисленого розчину, що містить йони Mg2+.