Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів

(S^2-, S₂O₃^2-, SO₃^2-, SO₄^2-).

2. Систематичний хід аналізу

2.1. Виявлення та відокремлення S^2-

До окремої порції розчину, який досліджується, додають розчин натрію гідроксиду (до рН > 7) та натрію нітропрусиду. У присутності сульфід-аніонів утворюється комплексна сполука червоно-фіолетового кольору:

S^2- + [Fe(CN)₅NO]^2- ↔ [Fe(CN)₅NOS]^4-

Із окремої порції розчину відокремлюють сульфід-йони дією розчину кадмію карбонату

S^2- + Cd²⁺ → CdS↓

Осад 1, де знаходится кадмію сульфід, відділяють центрифугуванням. У центрифугаті 1 – сульфат-, сульфіт-, тіосульфат-йони.

2.2. Відокремлення йонів S₂O₃^2-

До центрифугату 1 додають розчин солі стронцію. При цьому утворюється осад:

SO₃^2- + Sr²⁺ → SrSO₃↓

SO₄^2- + Sr²⁺ → SrSO₄↓

Осад відокремлюють центрифугуванням. У центрифугаті 2 залишаються тіосульфат-йони, в осаді 2 – сульфат- і сульфіт-йони.

2.3. Виявлення йонів SO₃^2- і SO₄^2-

До осаду 2 додають 2М розчин хлоридної кислоти:

SrSO₃^2- + 2H⁺ → Sr²⁺ + SO₂↑ + H₂O

Неповне розчинення осаду свідчить про присутність сульфат-йонів через те, що SrSO₄↓ не розчиняється в кислотах. Утворений осад 3 відокремлюють центрифугуванням і не аналізують.

Для виявлення сульфіт-йонів до центрифугату 3 додають розчин йоду. Якщо дані йони присутні, то розчин йоду знебарвлюється.

2.4. Виявлення йонів S₂O₃^2-

До окремої порції центрифугату 2 додають 2М розчину хлоридної кислоти. Утворення білої каламуті вказує на присутність тіосульфат-йонів у досліджуваному розчині:

S₂O₃^2- + 2H⁺ → H₂S₂O₃ → SO₂↑ + H₂O + S↓

Для уточнення отриманих даних до центрифугату 2 додають розчин йоду і якщо забарвлення розчину зникає, то тіосульфат-йони присутні.

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.