- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.3.12. Дія сірководню
Сірководень утворює з йонами Sn2+ і Sn4+ відповідно шоколадно-коричневий і жовтий осади сульфідів, нерозчинні в розбавленій НС1:
H2SnCl4 + H2S = SnS↓ + 4НС1
H2SnCl6 + 2H2S = SnS2↓ + 6НС1
Реакції проводять у середовищі 0,3-1н розчину хлоридної кислоти. Обидва сульфіди розчинні в концентрованій НСl; SnCl2 розчинний також у розчині HNO3. При взаємодії з концентрованою НNО3 осади SnS i SnS2 перетворюються в білий осад нерозчинної станатної кислоти Н2SnO3.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Sn2+ або Sn4+ добавляють 3-4 краплі концентрованої НС1 і пропускають через розчин повільний струмінь H2S. Всі йони, що утворюють в цих умовах осади з Н2S, перешкоджають виявленню Sn2+ і Sn4+.
1.3.13. Дія купферону
Реактив утворює з йонами Sn4+ в кислому середовищі малорозчинний осад. Користуючись цим реактивом, можна кількісно осадити і відділити Sn4+ від багатьох інших йонів.
1.3.14. Дії солей Бісмуту
Солі Бісмутy (III) відновлюються солями Sn2+ до металічного бісмуту, забарвленого в чорний колір:
3SnСl2 + 2ВіС13 + 18NаОН = 2Ві↓ + 3Na2SnО3 + 12NaС1 + 9Н2О.
Реакцію проводять у сильнолужному середовищі.
Йони Sn4+ перед виявленням необхідно відновити до Sn2+ металічним залізом.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Sn2+, додають розчину NаОН до повного розчинення утвореного спочатку білого осаду Sn(ОН)2. До прозорого розчину додають 2-3 краплі розчину ВіСl3 або Ві(NО3)3.
Виявленню йонів Стануму перешкоджають наступні йони: Нg22+, Нg2+, Аg+.
1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
Солі Меркурію (I-ІІ) відновлюються йонами Sn2+. Кінцевим продуктом відновлення є металічна ртуть, забарвлена в чорний колір:
2НgСl2 + SnCl2 = Нg2С12 + SnС14.
Нg2Сl2 + SnСl2 = 2Нg↓ + SnСl4.
Реакцію проводять в кислому середовищі (розчин хлоридної кислоти).
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину SnСl2 додають 3-4 краплі розчину концентрованої хлоридної кислоти та 1-2 краплі розчину Нg2(NО3)2 або Нg(NО3)2. Виявленню Стануму перешкоджають йони Аg+.
1.3.16. Дія диметилгліоксиму
Диметилгліоксим утворює з йонами Sn2+ у присутності Fе2+ забарвлену в червоний колір сполуку, в склад якої входять Sn2+, Fе2+ і диметилгліоксим. Сполука екстрагується бутиловим спиртом.
Виконання досліду:
До 1 см3 розчину, що містить йони Sn2+ чи Sn4+, додають 3-4 краплі НС1, залізні ошурки і кип’ятять протягом 1-2 хв. Розчин охолоджують і додають лужний розчин диметилгліоксиму до лужної реакції середовища, доливають 1 см3 розчину бутилового спирту і струшують вміст пробірки. В присутності йонів Стануму органічний шар забарвлюється в червоний колір. Для порівняння необхідно провести контрольний дослід. Виявленню Стануму не перешкоджають інші катіони.
Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
Сполуки Арсену токсичні! При роботі зними слід проявляти особливу обережність!
1.3.17. Дія сірководню
Сірководень з йонами АsO33-, АsO43- утворює осади сульфідів Аs2S3 і Аs2S5.
2Nа3АsO3 + 3Н2S + 6НСl = Аs2S3↓ + 6NаС1 + 6Н2O
2Nа3АsO4 + 5Н2S + 6НС1 = Аs2S5↓ + 6NаС1 + 8Н2O
Реакції проводять у середовищі 6н НС1 при нагріванні. Обидва сульфіди розчинні в розчинах NаОН, НNО3 (при нагріванні), NН4ОН, але нерозчинні в НС1.
Виконання досліду:
До 1 см3 розчину солі Арсену додають 1 см3 концентрованої НС1, вміст пробірки підігрівають і пропускають через розчин повільний струмінь Н2S. Виявленню Арсену перешкоджають всі йони, які утворюють сульфіди, нерозчинні в НС1 (Рb2+, Аg+, Hg22+, Hg2+, Sn4+, Bi3+ та ін.).