Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
58
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

1.3.12. Дія сірководню

Сірководень утворює з йонами Sn2+ і Sn4+ відповідно шоколадно-коричневий і жовтий осади сульфідів, нерозчинні в розбавленій НС1:

H2SnCl4 + H2S = SnS↓ + 4НС1

H2SnCl6 + 2H2S = SnS2↓ + 6НС1

Реакції проводять у середовищі 0,3-1н розчину хлоридної кислоти. Обидва сульфіди розчинні в концентрованій НСl; SnCl2 розчинний також у розчині HNO3. При взаємодії з концентрованою НNО3 осади SnS i SnS2 перетворюються в білий осад нерозчинної станатної кислоти Н2SnO3.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Sn2+ або Sn4+ добавляють 3-4 краплі концентрованої НС1 і пропускають через розчин повільний струмінь H2S. Всі йони, що утворюють в цих умовах осади з Н2S, перешкоджають виявленню Sn2+ і Sn4+.

1.3.13. Дія купферону

Реактив утворює з йонами Sn4+ в кислому середовищі малорозчинний осад. Користуючись цим реактивом, можна кількісно осадити і відділити Sn4+ від багатьох інших йонів.

1.3.14. Дії солей Бісмуту

Солі Бісмутy (III) відновлюються солями Sn2+ до металічного бісмуту, забарвленого в чорний колір:

3SnСl2 + 2ВіС13 + 18NаОН = 2Ві↓ + 3Na2SnО3 + 12NaС1 + 9Н2О.

Реакцію проводять у сильнолужному середовищі.

Йони Sn4+ перед виявленням необхідно відновити до Sn2+ металічним залізом.

Виконання реакції:

До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Sn2+, додають розчину NаОН до повного розчинення утвореного спочатку білого осаду Sn(ОН)2. До прозорого розчину додають 2-3 краплі розчину ВіСl3 або Ві(NО3)3.

Виявленню йонів Стануму перешкоджають наступні йони: Нg22+, Нg2+, Аg+.

1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)

Солі Меркурію (I-ІІ) відновлюються йонами Sn2+. Кінцевим продуктом відновлення є металічна ртуть, забарвлена в чорний колір:

2НgСl2 + SnCl2 = Нg2С12 + SnС14.

Нg2Сl2 + SnСl2 = 2Нg↓ + SnСl4.

Реакцію проводять в кислому середовищі (розчин хлоридної кислоти).

Виконання досліду:

До 0,5-1 см3 розчину SnСl2 додають 3-4 краплі розчину концентрованої хлоридної кислоти та 1-2 краплі розчину Нg2(NО3)2 або Нg(NО3)2. Виявленню Стануму перешкоджають йони Аg+.

1.3.16. Дія диметилгліоксиму

Диметилгліоксим утворює з йонами Sn2+ у присутності Fе2+ забарвлену в червоний колір сполуку, в склад якої входять Sn2+, Fе2+ і диметилгліоксим. Сполука екстрагується бутиловим спиртом.

Виконання досліду:

До 1 см3 розчину, що містить йони Sn2+ чи Sn4+, додають 3-4 краплі НС1, залізні ошурки і кип’ятять протягом 1-2 хв. Розчин охолоджують і додають лужний розчин диметилгліоксиму до лужної реакції середовища, доливають 1 см3 розчину бутилового спирту і струшують вміст пробірки. В присутності йонів Стануму органічний шар забарвлюється в червоний колір. Для порівняння необхідно провести контрольний дослід. Виявленню Стануму не перешкоджають інші катіони.

Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-

Сполуки Арсену токсичні! При роботі зними слід проявляти особливу обережність!

1.3.17. Дія сірководню

Сірководень з йонами АsO33-, АsO43- утворює осади сульфідів Аs2S3 і Аs2S5.

2Nа3АsO3 + 3Н2S + 6НСl = Аs2S3↓ + 6NаС1 + 6Н2O

2Nа3АsO4 + 5Н2S + 6НС1 = Аs2S5↓ + 6NаС1 + 8Н2O

Реакції проводять у середовищі 6н НС1 при нагріванні. Обидва сульфіди розчинні в розчинах NаОН, НNО3 (при нагріванні), NН4ОН, але нерозчинні в НС1.

Виконання досліду:

До 1 см3 розчину солі Арсену додають 1 см3 концентрованої НС1, вміст пробірки підігрівають і пропускають через розчин повільний струмінь Н2S. Виявленню Арсену перешкоджають всі йони, які утворюють сульфіди, нерозчинні в НС1 (Рb2+, Аg+, Hg22+, Hg2+, Sn4+, Bi3+ та ін.).