- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.
2.Пояснити систематичний хід аналізу аніонів II-ї аналітичної групи на основі складеної схеми
3.Оформити і захистити протокол.
4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1. Характерні реакції аніонів другої
аналітичної групи
1. Реакції виявлення аніонів другої аналітичної групи
(Cl-, I-, S2-, Br-)
1.1.Дія групового реагенту (розчин аргентуму нітрату)
Аргентуму нітрат утворює з йонами другої аналітичної групи осади відповідних солей. Всі реакції проводять в середовищі розбавленої нітратної кислоти.
Білий осад аргентуму хлориду нерозчинний у розбавлених кислотах, але розчиняється в розчинах амонію гідроксиду і амонію карбонату. Цю властивість використовують для відділення хлорид-йонів від бромід- і йодид-йонів. Слабо-жовтий осад аргентуму броміду нерозчинний у розбавлених кислотах і (NH4)2CO3, але розчинний в NH4OH. Ясно-жовтий осад аргентуму йодиду нерозчинний ні в одному із названих реагентів. Чорний осад аргентуму сульфіду не розчиняється в розчині амонію гідроксиду, але розчиняється при нагріванні в розведеній нітратній кислоті.
Виконання реакцій:
До 0,5-1 см3 розчинів, що містять аніони II-ї аналітичної групи, додають по 5-6 крапель розчину нітратної кислоти і по 3-4 краплі розчину аргентуму нітрату.
А) Реакції хлорид-йонів
1.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату
(фармакопейна)
Аргентуму нітрат в середовищі розбавленої нітратної кислоти утворює з хлорид-йонами білий осад аргентуму хлориду, який, на відміну від AgBr і AgI, розчиняється в 10-12%-ному розчині амонію карбонату. Цю властивість, як уже вказувалося вище, використовують для відділення AgCl від AgBr і AgI і наступного його виявлення.
Ag+ + Cl- → AgCl↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить хлорид-йони, додають 10-12 крапель нітратної кислоти і 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
1.2.2. Дія оксидників
Оксидники (MnO2, KMnO4, K2Cr2O7) в кислому середовищі оксидують хлорид-йони до вільного хлору:
MnO2 + 2NaCl + 2H2SO4 → Na2SO4 + MnSO4 + 2H2O + Cl2↑
Виконання досліду:
Помістити в пробірку мікрошпатель мангану діоксиду, долити 1-2 см3 розчину натрію хлориду і стільки ж концентрованої сульфатної кислоти. Суміш обережно нагріти. Хлор, що виділяється, виявляють за запахом або за посинінням йодокрохмального паперу.
б) Реакції бромід-йонів
1.3.1. Дія розчину аргентуму нітрату
(фармакопейна)
Аргентуму нітрат утворює з бромід-йонами блідо-жовтий осад аргентуму броміду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті, погано розчиняється в амонію гідроксиді і добре розчиняється в розчині натрію тіосульфату.
Ag+ + Br- → AgBr↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить бромід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
1.3.2. Дія оксидників
(фармакопейна)
Оксидники (MnO2, KMnO4, хлорна вода) оксидують бромід-йони до вільного брому:
2KBr + Cl2 → 2KCl + Br2↑
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину калію броміду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і приливають краплями при постійному струшуванні свіжовиготовлену хлорну воду. При цьому органічний розчинник забарвлюється в лимонно-жовтий колір.
в) Реакції йодид-йонів
1.4.1. Дія розчину аргентуму нітрату
(фармакопейна)
Аргентуму нітрат утворює з йодид-йонами жовтий осад аргентуму йодиду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті і амонію гідроксиді, погано розчиняється в розчині натрію тіосульфату.
Ag+ + I- → AgI↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йодид-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
1.4.2. Дія нітритів
Калію нітрит або натрію нітрит в кислому середовищі оксидують йодид-йони до вільного йоду:
2KI + 2KNO2 + 2H2SO4 → 2K2SO4 + I2↑ + 2NO + 2H2O
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину калію йодиду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і 3-4 краплі калію нітриту. При цьому органічний розчинник забарвлюється в синій колір.
1.4.3. Дія калію дихромату
(фармакопейна)
Калію дихромат оксидує йодид-йони в середовищі сульфатної кислоти до вільного йоду:
K2Cr2O7 + 6I- + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 3I2↑ + 3SO42- + 7H2O.
Виконання досліду:
До 3-4 крапель досліджуваної речовини додають 4-5 крапель 2М розчину сульфатної кислоти, 3-4 краплі розчину калію дихромату, 2 см3 води, 2 см3 хлороформу, струшують протягом кількох секунд і залишають до розшарування. Якщо в розчині присутні йодид-йони, то хлороформний шар набуває фіолетового забарвлення.
г) Реакції сульфід-йонів
1.5.1. Дія розчину аргентуму нітрату
Аргентуму нітрат утворює з сульфід-йонами чорний осад аргентуму сульфіду. Осад не розчиняється в амонію гідроксиді, але розчиняється в розчині розбавленої нітратної кислоти при нагріванні.
2Ag+ + S2- → Ag2S↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить сульфід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
1.5.2. Дія солей кадмію
Солі кадмію з сульфід-йонами утворюють характерний жовтий осад кадмію сульфіду. Утворення кадмію сульфіду часто використовують для відділення S2--йонів від інших аніонів, що містять Сульфур.
Cd2+ + S2- → CdS↓
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину кадмію хлориду.
1.5.3. Дія натрію нітропрусиду
Сульфід-йони з натрію нітропрусидом при рН > 7 утворюють комплексну сполуку червоно-фіолетового кольору:
S2- + [Fe(CN)5NO]2- → [Fe(CN)5NOS]4-
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину натрію нітропрусиду.
Завдання 2. Характерні реакції аніонів третьої
аналітичної групи
2. Реакції виявлення аніонів третьої аналітичної групи
(NO3-, NO2-, CH3COO-)
а) Реакції нітрат-йонів
2.1.1. Дія солей феруму (II)
Нітрат-йони з йонами Fe2+ в присутності концентрованої сульфатної кислоти утворюють коричневе кільце [Fe(NO)]SO4:
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 → Na2SO4 + 3Fe2(SO4)3 +
+ 2NO↑ + 4H2O
Нітрогену оксид з надлишком реактиву утворює нестійкі комплексні йони FeNO2+ бурого кольору:
NO + FeSO4 → [Fe(NO)]SO4
Виконання досліду:
До 3-5 крапель натрію нітрату додають 5-8 крапель насиченого розчину ферум (II) сульфату, перемішують та обережно по стінці пробірки додають 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти. У місці стикання рідин утворюється темно-буре кільце.