Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
58
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)

Поміщають у пробірку 1-2 краплі розчину солі Калію, додають 2 краплі розчину реактиву і труть скляною паличкою в стінки пробірки. При цьому випадає жовтий кристалічний осад подвійної солі калію-натрію гексанітрокобальтату (ІІІ).

2KCl + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl

Реакцію проводять в слабокислому середовищі при рН = 4-7. В сильнокислому середовищі осад не випадає внаслідок утворення нестійкої кислоти Н3[Co(NO2)6], яка розкладається в момент виділення. В лужному середовищі випадає коричневий осад Co(OH)3, який заважає відкриттю йонів Калію.

1.10. Реакція забарвлення полум’я

(фармакопейна)

Чисту прожарену дротину зі сталі опускають в розчин калію хлориду і поміщають в полум’я, яке в цьому випадку забарвлюється в фіолетовий колір. Йони Натрію перешкоджає виявленню K+, але його можна розрізнити при розгляді через синій фільтр (кобальтове скло).

г) Виявлення Rb+-йона

1.11. Реакція забарвлення полум’я

Леткі солі Рубідію забарвлюють полум’я в рожево-фіолетовий колір.

д) Виявлення Cs+-йона

1.12. Реакція забарвлення полум’я

Леткі солі Цезію забарвлюють полум’я в рожево-фіолетовий колір.

е) Реакції катіонів амонію (NH4+)

1.13. Дія гідроксидів лужних металів

(фармакопейна)

а) за запахом:

При нагріванні з лугами солі амонію розпадаються з виділенням газоподібного аміаку:

NH4++ OH- → NH3↑ + H2O

б) проба з червоним лакмусовим папірцем, або універсальним індикатором:

При проведенні попереднього досліду тримають змочений водою індикаторний папірець. При виділенні NH3 папірець синіє. Індикаторний папірець не повинен торкатися стінок пробірки для уникнення попадання на нього лугу.

1.14. Дія реактиву Неслера

Йони амонію з реактивом Неслера (K2[HgI4] + KOH) утворюють червоно-бурий осад амідного комплексу меркурію (II):

NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- = [Hg2ОNH2]I↓ + 7I- + 3H2O

Реакцію виконують крапельним методом. На скляну пластинку поміщають 1-2 краплі досліджуваного розчину і додають 2-4 краплі реагенту.

Виявленню NH4+ перешкоджають катіони, які утворюють нерозчинні забарвлені гідроксиди і йодиди, а також йони Sn2+, Sb3+, які руйнують реактив Неслера.

1.15. Кипятіння солей амонію з натрію карбонатом

Під дією натрію карбонату солі амонію розкладаються з утворенням газоподібного аміаку. Нагрівання прискорює дану реакцію:

2NH4Cl + Na2CO3 → 2NH3↑ + 2NaCl + H2O + CO2↑.

У фарфорову чашку із досліджуваною рідиною додають розчин натрію карбонату, ставлять на піщану ванну і нагрівають. Аміак, який виділяється, виявляють за почервонінням змоченого водою і піднесеного до чашки фенолфталеїнового папірця.

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.