- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Заняття №13
ТЕМА: Паперова хроматографія. Ідентифікація та розділення сумішей катіонів за допомогою паперової хроматографії.
АКТУАЛЬНІСТЬ: Хроматографія на папері характеризується високою чутливістю, селективністю, експресністю, об’єктивністю і простотою апаратурного оформлення. Все це зумовлює використання даного методу в аналітичній та фармацевтичній практиці.
НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Сформувати теоретичні та практичні знання по визначенню концентрації та ідентифікації речовин за допомогою методу паперової хроматографії, вміння застосовувати його в кількісному аналізі.
ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в методі хроматографії на папері;
-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за
результатами аналізу;
-загальну характеристику хроматографічних методів аналізу;
-поняття добутку розчинності;
-теоретичні основи хроматографії;
-величину Rf та методи її розрахунку;
-приклади визначень хроматографічним методом.
ВМІТИ: -проводити і обгрунтовувати вибір речовин для конкретного
випадку хроматографічного визначення;
-розраховувати значення концентрації речовин за допомогою методу
хроматографії на папері;
-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,
методом хроматографії на папері;
-визначати чистоту і тотожність лікарських препаратів;
-розв’язувати задачі на визначення вмісту речовин в розчинах за
допомогою хроматографічних методів;
-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у
вигляді протоколу.
Самостійна позааудиторна робота
1.Суть методу паперової хроматографії, його переваги і недоліки. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
2.Класифікація хроматографічних методів аналізу. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
3.Види паперової хроматографії.
4.Чим визначається розташування зон компонентів, що розділяються в методі осадової хроматографії на папері?
5.Для яких цілей застосовують хроматографічні методи аналізу? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
6.Основна характеристика паперової хроматографії. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
7.При хроматографуванні розчинів глюкози та лактози були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 3,6 см та 2,0 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 12 см. Визначити Rfдля кожного з цукрів.
8.Розрахувати Rfпри хроматографуванні на папері за наступними даними: відстань центра плями від старту 3 см, відстань від старту до фронту розчинника 15 см.
Контрольні питання
1.Використання паперової хроматографії в якісному аналізі. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
2.Теоретичні основи хроматографічного методу аналізу.
3.Сорбенти методу хроматографії, їх характеристика та вимоги до них.
4.Що таке хроматограма, в яких координатах її будують? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
5.Які вимоги до носіїв, що використовуються в методі паперової хроматографії? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
6.Використання паперової хроматографії в аналізі фармацевтичних препаратів.
7.Методика проведення хроматографічних визначень.
8.Можливості хроматографічного методу аналізу.
9.Оптимальні умови хроматографічних визначень.
10.Наведіть приклади хроматографічних визначень, напишіть відповідні реакції.
11.Рухома та нерухома фази при розділенні речовин різними методами хроматографії, способи їх підбору.
12.Основні способи розподільчої хроматографії (висхідна, нисхідна, одномірна, двомірна, кругова).
13.Вимоги до речовин, що використовують у хроматографічному методі аналізу.
14.Практичне значення хроматографічного методу аналізу для фармації.
15.Коефіцієнт розподілу та його вплив на розташування плям досліджуваних речовин на хроматограмах.
16.При хроматографуванні розчинів кофеїну та бутадіону були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 7,0 см та 6,1 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 10 см. При хроматографуванні розчину, що визначається, одержана пляма на відстані 8,4 см від стартової лінії, розчинник сягнув відстані 12 см. Яка з речовин була в розчині?
17.Розрахувати Rfпри хроматографуванні на папері за наступними даними: відстань центра плями від старту 5 см, відстань від старту до фронту розчинника 12 см.
18.При хроматографуванні розчинів фенобарбіталу та бутадіону були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 5,1 см та 6,2 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 10 см. Визначити Rfдля кожно з речовин таRsбутадіону відповідно фенобарбіталу.
19.Переваги та недоліки пластинок з готовим шаром силікагелю.
20.Чи можна одну і ту саму систему розчинників використовувати для багаторазового хроматогафування?
21.Вплив концентрації речовини і об’єму досліджуваного розчину на результати розділення речовин методом хроматографії на тонкому шарі сорбенту. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
22.Вплив насичення камери парами системи розчинників на результати розділення речовин на хроматограмі.
23.Способи проявлення плям речовин на хроматограмах. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
24.При хроматографуванні розчинів фруктози та сахарози були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 7,4 см та 4,7 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 10 см. Визначити Rfдля кожного з цукрів.