2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи

Центрифугат 4 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів IV-ї аналітичної групи.

2.1.10. Відділення йонів Стибію

Осад 4 обробляють 2М розчином нітратної кислоти (25-30 крапель) і 10-15 краплями розчину H₂O₂, нагрівають на водяній ванні до повного розкладу гідрогену пероксиду. Суміш центрифугують. У центрифугаті 5 - катіони V-ї і VI-ї аналітичних груп, в осаді 5 – HSbO₃.

2.1.11. Визначення йонів Стибію

Осад 5 розчиняють у 10-15 краплях концентрованої хлоридної кислоти. У розчині визначають наявність йонів Стибію за допомогою характерних реакцій.

2.1.12. Розділення катіонів V-ї та VI-ї аналітичних груп

До центрифугату 5 додають 1,5-кратний об’єм концентрованого розчину аміаку, перемішують і обережно нагрівають. Суміш центрифугують. У центрифугаті 6 – катіони VI-ї аналітичної групи, в осаді 6 – оксиди, гідроксиди та основні солі катіонів V-ї аналітичної групи.

2.1.13. Аналіз суміші катіонів V-ї аналітичної групи

Осад 6 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів V-ї аналітичної групи.

2.1.14. Аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи

Центрифугат 6 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів VI-ї аналітичної групи.

Завдання 2. Аналіз суміші катіонів I-VI-ї

аналітичних груп (з осадом)

2.1. Попередні випробування

Попередні спостереження і випробовування, визначення катіонів дробним методом виконують так, як при аналізі розчину без осаду (див. п.1.1.).

2.2. Систематичний хід аналізу

2.2.1. Виявлення катіонів Калію

До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину натрію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Калію реакціями з NaHC₄H₄O₆ та Na₃[Co(NO₂)₆].

2.2.2. Виявлення катіонів Натрію

До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину калію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Натрію реакціями з K[Sb(OH)₆] та Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈.

2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп

Суміш, що аналізують, перемішують і відбирають 30-35 крапель у пробірку, нагрівають до кипіння, додають 4-5 крапель концентрованої хлоридної кислоти (рН=2), перемішують скляною паличкою і знову нагрівають. Охолоджену суміш центрифугують і перевіряють повноту осадження катіонів II-ї аналітичної групи.

Для осадження катіонів III-ї аналітичної групи в цю ж пробірку додають по 10-15 крапель етилового спирту та 1М розчину сульфатної кислоти, перемішують. Суміш нагрівають на водяній ванні протягом 5 хвилин і центрифугують. Перевіряють повноту осадження катіонів III-ї аналітичної групи. Осад відділяють центрифугуванням, промивають дистильованою водою, яка містить декілька крапель 1М розчину сульфатної кислоти. У центрифугаті 1 знаходяться катіони I-ї, IV-VI-ї аналітичних груп, в осаді 1 – хлориди II-ї аналітичної групи, сульфати III-ї аналітичної групи і PbSO₄.