Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
58
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

1.2.5. Дія сірководню

В середовищі розбавленої НCl і при нагріванні реагент утворює осади сульфідів CuS, HgS, CdS.

а) Реакції йонів Сo2+

1.3.1. Дія амонію роданіду

Реагент утворює з йонами Со2+ розчинну комплексну сполуку синього кольору. Сполука нестійка у водному середовищі, але стає стійкою при екстракції її пентиловим спиртом, верхній органічний шар при цьому забарвлюється в синій колір (“синє кільце”).

Co(NO3)2 + 4NH4SCN → (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4NO3.

Реакцію проводять у нейтральному або слабокислому середовищі.

Виконання реакції:

До 0,5-1 см3 розчину солі Сo2+ додають 5-6 крапель розчину NH4SCN в пентиловому спирті (не перемішувати!).

Виявленню Со2+ перешкоджають йони Fe3+, Cu2+, Hg2+. Перешкоджаючий вплив Fe3+ усувають, додаючи до аналізованого розчину сухий натрію флуорид, який зв’язує йони Fe3+ в дуже міцний безбарвний комплекс Na3[FeF6]. Вплив інших йонів усувають, додаючи суху тіосечовину або натрію тіосульфат, які в середовищі розбавленої НСl зв’язують ці катіони в міцні безбарвні комплекси.

1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)

Реактив утворює з йонами Со2+ червоний осад, нерозчинний у розведених неорганічних кислотах. Реакцію проводять в середовищі розведеної хлоридної кислоти і при нагріванні.

Co3+ + 3C10H6(NO)OH → [C10H6(NO)O]3Co↓ + 3H+.

Виконання реакції:

Реакцію можна проводити в пробірці або на смужці фільтрувального паперу (крапельний метод).

а) До 0,5 см3 розчину солі Со2+ додають 3-4 краплі НСl і 3-4 краплі свіжоприготованого розчину α-нітрозо-β-нафтолу і нагрівають вміст пробірки.

б) На смужку фільтрувального паперу поміщають одну краплю розчину солі Со2+, 1-2 краплі НСl і 1-2 краплі розчину α-нітрозо-β-нафтолу.

Виявленню Со2+ перешкоджають йони Fe2+, Fe3+, Cu2+, Hg2+, що утворюють забарвлені осади.

б) реакції йонів Ni2+

1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)

Реактив утворює з йонами Ni2+ яскраво-рожевий осад, розчинний у неорганічних кислотах і лугах, слаборозчинний в NH4ОН. Реакцію проводять в слабоаміачному середовищі.

Виконання реакції:

Реакцію можна проводити в пробірці (а) або на смужці фільтрувального паперу (крапельний варіант) (б).

а) До 0,5 см3 розчину солі Ni2+ додають розчин амонію гідроксиду до появи запаху аміаку і 5-6 крапель спиртового розчину диметилгліоксиму (не перемішувати!). У верхній частині пробірки утворюється яскраво-рожевий осад.

б) На смужку фільтрувального паперу поміщають 1 краплю розчину солі Ni2+, 2-3 краплі розчину амонію гідроксиду і 2-3 краплі розчину диметилгліоксиму.

1.4.2. Дія амонію гідроксиду

Реагент, взятий у надлишку, утворює з йонами Ni2+ розчинну комплексну сполуку - нітрат гексааміннікелю (II), забарвлену в яскраво-синій колір.

Виконання реакції:

До 0,5 см3 розчину солі Ni2+ додають краплями розчин амонію гідроксиду до розчинення утвореного спочатку осаду. Виявленню Ni2+ перешкоджають йони Сu2+, який в цих умовах утворює комплексну сполуку також яскраво-синього кольору. В присутності йонів Со2+ синє забарвлення нікелю аміакату набуває зеленуватого відтінку. У присутності катіонів, що утворюють з NH4OH нерозчинні гідроксиди або розчинні комплекси, необхідно при проведенні досліду додати великий надлишок амонію гідроксиду і дати осаду, що утворився, час відстоятись.

в) Реакції йонів Cu2+