- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Пояснити систематичний хід аналізу катіонів I-VI-ї аналітичних груп на основі складеної схеми
2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.
3.Оформити і захистити протокол.
4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1. Аналіз суміші катіонів I-VI-ї
аналітичних груп (без осаду)
1.1. Попередні випробування
При аналізі суміші катіонів досліджуваних груп звертають увагу на забарвлення розчину та наявність осаду. Так, блакитне забарвлення може бути зумовлене наявністю йонів Cu2+, рожеве - Cо2+, зелене - Ni2+ або Cr3+, жовте - Fe3+. Якщо розчин і осад не є забарвленими, то можна зробити висновок про відсутність у суміші цих катіонів.
В окремих порціях досліджуваного розчину (по 0,5 см3) виявляють: йони Fe2+ - реакцією з калію гексаціанофератом (III); йони Fe3+ - реакцією з калію гексаціанофератом (II); йони Cu2+ - реакцією з концентрованим розчином аміаку; йони Mn2+ - за допомогою оксидаційно-відновних реакцій; йони Ni2+ - реакцією з диметилгліоксимом; йони Cо2+ - реакцією з тіоціанатами; йони Hg2+ - реакцією з йодидами; йони NH4+ - реакцією із лугами при нагріванні.
2.1. Систематичний хід аналізу
2.1.1. Виявлення катіонів Калію
До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину натрію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Калію реакціями з NaHC4H4O6 та Na3[Co(NO2)6].
2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину калію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Натрію реакціями з K[Sb(OH)6] та Zn(UO2)3(CH3COO)8.
2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
II-ї аналітичної групи
До 3-5 крапель досліджуваного розчину додають 5-6 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Поява білого осаду або каламуті свідчить про присутність у розчині катіонів II-ї аналітичної групи.
2.1.4. Відокремлення катіонів II-ї аналітичної групи
До 30-35 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель концентрованого розчину хлоридної кислоти, перемішують скляною паличкою і центрифугують. Перевіряють повноту осадження.
Осад 1 промивають дистильованою водою, яка підкислена 2М розчином HCl. В осаді 1 – хлориди катіонів II-ї аналітичної групи, в центрифугаті 1 – катіони I-ї, III-VI-ї аналітичних груп і домішки катіонів Pb2+.
Осад 1 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів II-ї аналітичної групи.
2.1.5. Проба на присутність у розчині катіонів
III-ї аналітичної групи
До 4-5 крапель центрифугату 1 додають 3-5 крапель етилового спирту та 1М розчину сульфатної кислоти, перемішують. Суміш нагрівають на водяній ванні. Утворення осаду вказує на присутність катіонів III-ї аналітичної групи.
2.1.6. Відокремлення катіонів III-ї аналітичної групи
До центрифугату 1 додають по 20-25 крапель етилового спирту та 1М розчину сульфатної кислоти, добре перемішують. Суміш нагрівають на водяній ванні протягом 5 хвилин, центрифугують. В осаді 2 – катіони III-ї аналітичної групи і PbSO4, в центрифугаті 2 – катіони I-ї, IV-VI-ї аналітичних груп.
2.1.7. Відділення плюмбум сульфату
Осад 2 обробляють при нагріванні на водяній ванні 15-20 краплями 30%-го розчину CH3COONH4, центрифугують і промивають дистильованою водою до негативної реакції на йони Плюмбуму. Центрифугат 3 відкидають, а осад 3 сульфатів катіонів III-ї аналітичної групи аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів цієї групи.
2.1.8. Відділення катіонів IV-ї аналітичної групи від
катіонів V-ї і VI-ї аналітичних груп
Центрифугат 2 упарюють на 1/3 частини. До нього додають 6М розчин натрію гідроксиду (1,5 надлишку від об’єму цього розчину), 5-7 крапель 3%-го розчину гідрогену пероксиду, перемішують і нагрівають на водяній ванні до повного руйнування гідрогену пероксиду (припинення виділення бульбашок кисню з розчину), охолоджують і центрифугують. Центрифугат 4 містить гідроксо- і оксоаніони IV-ї групи та катіони I-ї групи, а осад 4 – оксиди, гідроксиди та основні солі катіонів V-ї і VI-ї аналітичних груп.